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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】Agilent HPLC1260 每一针都比上一针出峰提前近一分钟

浏览0 回复23 电梯直达
roid
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发表于：2015/06/09 09:29:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如上：
        检测人参皂苷Rb1，中检所对照品，浓度0.4mg/ml，现配
      流动相：乙腈：0.1%磷酸水（32:68），检测波长203nm，柱温30℃。停止时间30min。
      如下图所示，对照品连续进样，每针没上一针提前近1min出峰，色谱柱是岛津的C18柱，更换过同种类的，效果一样。
    液相应该没问题，之前同事测的其他成分出峰正常。难道是人参皂苷Rb1的原因？
该帖子作者被版主 一片枫叶加 4积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励 上图奖励
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hermes0
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2015/6/9 9:41:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度的话，就有可能是有其他低极性物质吸附在柱子上，造成朱效变低，保留时间提前。你试试看，打好一针有有机容积多一些，冲一会再平衡回来，看看时间有没有变化？
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月边候鸟
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2015/6/9 9:42:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么是你的平衡时间不够，要么是四元泵有问题，你试试含乙腈的别的流动相走的其他标样有没有相同的问题，
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三刀
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2015/6/9 9:54:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰基本没变，主峰的保留时间往前平移，从图上看，峰高和峰面积都没有很大的变化，极大可能是色谱柱的影响（实验温度是不是很稳定？）。对主峰的保留性降低了，样品的PH值在合理的范围吗？
你的溶剂是流动相还是甲醇？
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roid
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2015/6/9 10:47:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三刀(v2895125) 发表:
溶剂峰基本没变，主峰的保留时间往前平移，从图上看，峰高和峰面积都没有很大的变化，极大可能是色谱柱的影响（实验温度是不是很稳定？）。对主峰的保留性降低了，样品的PH值在合理的范围吗？
你的溶剂是流动相还是甲醇？
对照品溶剂是甲醇 药典方法配置的 柱温应该没问题 一直显示30℃  PH的话也是药典条件 0.1%磷酸水，有重新配过流动相
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淡如水
v2825558
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2015/6/9 12:11:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱多多平衡下
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一片枫叶
v2960432
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2015/6/9 12:34:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否为等度梯度进样，停止时间30分钟，流动相的浓度按比例增加。
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roid
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2015/6/9 13:45:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
是否为等度梯度进样，停止时间30分钟，流动相的浓度按比例增加。
等度进样 一直32的乙腈
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hujiangtao
hujiangtao
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2015/6/9 16:25:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是平衡时间不够
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一片枫叶
v2960432
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2015/6/10 10:55:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间有规律的前移，貌似流动相浓度有规律的增大，洗脱能力有规律的增强。
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夏天的雪
bingwang228
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2015/6/10 12:25:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看楼主的走样时间，连续进样这么多针，色谱柱应该平衡的差不多了，压力波动如何，是否有轻微的漏液
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