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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】waters液质联用，重复性差是什么原因

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chenanjin
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发表于：2015/06/23 09:31:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
waters xevo TQ-S系统，新机器，刚接触不久。发现检测重复性特别差。同一样品连续进2针，第一针响应值可以达到10的7次方，第二针就只有几千了。连续进多针的话，总是忽然有一针响应值就突然降低。请教各位老师可能是什么原因。
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hujiangtao
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2015/6/23 9:44:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有一台TQ-S，灵敏度太高，关键是背景值也很高，用的不习惯，还在用以前的TQ-MS。
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chenanjin
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2015/6/23 9:46:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要问题是太不稳定，同一个标准品测10次，每次响应值都会差很大，找不出原因啊。看每次柱压还是很稳定的
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2015/6/23 9:47:57 Last edit by v3011902
八杯水
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2015/6/23 11:12:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenanjin(v3011902) 发表:
主要问题是太不稳定，同一个标准品测10次，每次响应值都会差很大，找不出原因啊。看每次柱压还是很稳定的
新仪器验收合格了吗？
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chenanjin
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2015/6/23 11:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
新仪器验收合格了吗？
合格的，当时工程师测试过的。
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wenwen1017
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2015/6/23 12:40:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质的灵敏度太好了，所以液质的重复性就是不太好，这个每一个做过液质的检测人员都知道。但是问题来了，你这个也差的太老道了啊，不正常，看看进样针是不是有微小的气泡，多灌几次，稳定时间稍微延长，限用1:1乙腈水平衡，后用流动相，最少一个小时，看看吧
。你家的是waters，所以对于我们做实验的来说，俺家的比较好，稳定相对来说。慢慢磨合吧。我平时有的一针标样，丁硫克百威就直接不出峰，害的没有办法啊
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chenanjin
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2015/6/23 13:21:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
液质的灵敏度太好了，所以液质的重复性就是不太好，这个每一个做过液质的检测人员都知道。但是问题来了，你这个也差的太老道了啊，不正常，看看进样针是不是有微小的气泡，多灌几次，稳定时间稍微延长，限用1:1乙腈水平衡，后用流动相，最少一个小时，看看吧
。你家的是waters，所以对于我们做实验的来说，俺家的比较好，稳定相对来说。慢慢磨合吧。我平时有的一针标样，丁硫克百威就直接不出峰，害的没有办法啊
这种重复性肯定是不正常的。先前我都是进样前用流动相平衡很长时间。请问为什么要先用1:1乙腈水，后用流动相平衡？我流动相用的1:1甲醇水。
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huomiao
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2015/6/23 16:36:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑是不是离子传输这块堵了
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20071940xu
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2015/6/23 22:54:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的也有重现性差的问题存在
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20071940xu
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2015/6/23 22:56:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v3011902发表： 主要问题是太不稳定，同一个标准品测10次，每次响应值都会差很大，找不出原因啊。看每次柱压还是很稳定的
有时候工程师说是方法没有优化好
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a12_1999
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2015/6/24 13:58:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器不正常，赶紧打800报修把，在这里发也是浪费时间
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