1、适用范围
适用于染发剂中α - 萘酚、β - 萘酚的检测。
2、样品准备
称取0.5 g 染发剂与10 mL 50% 甲醇水溶液混合,涡旋2 min,超声提取5 min,6,000 rpm 下离心
5 min ;取5 mL 上清液(相当于0.25 g 样品),待净化。
3、净化
ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)
a 活化: 5 mL 甲醇,5 mL 水活化;
b 上样: 加入待净化液,弃去流出液;
c 淋洗: 依次加入5 mL 水、5 mL 50% 甲醇水,弃去流出液;
d 洗脱: 加入3 mL 甲醇,收集流出液;
e 重新溶解:将洗脱液在40 ℃下氮气吹至小于1 mL,再用甲醇定容至1 mL,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。
4、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat. #99603)
流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 流动相:甲醇/ 水= 60/40
检测器:UV 280 nm
* 本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进
行样品前处理。