主题:【讨论】原子吸收方法检出限

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征集原子吸收在各行业应用时的方法检出限,跟贴者请给出仪器型号、测量方式、元素、检出限、样品类别和简单的样品处理方法。谢谢,本次活动时间为五十天。自2006年10月11日至2006年11月30日止。如不能满足上面发贴要求的,将得不到分数。
推荐答案:31415926回复于2006/10/12


补充答案:

wangshun4504回复于2006/10/14



方法的检出限好象应该去不同的空白做计算精密度才有说服力.

做仪器检出限的时候,用同一个空白重复11次。
而做方法检出限的时候,是用同一个样品空白重复11次,还是11个不同的样品空白做?请问这样做的依据是什么?

128jing回复于2006/10/15

仪器型号:热电M6
测量方式:石墨炉原子吸收(波长283.3nm,灯电流4.0mA,狭缝0.5nm,普通石墨管,峰高方式积分定量,塞曼效应扣除背景)
元素:铅

样品类别:黄芪

简单样品处理方法:0.2g(精确至0.0001g)黄芪样品置于高压消解罐中,加入5mL硝酸,1ml双氧水,超纯水少量,微波消解。消解完后赶酸至2ml左右,超纯水定容至25ml备测。
方法检出限:0.028mg/kg。
标准曲线范围:0-50ug/l;标准曲线斜率:0.03641Abs/(ug/L);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00056Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00056abs/0.03641abs/(ug/L)=0.041ug/l

myuhu回复于2006/10/17

仪器型号:热电M6
测量方式:石墨炉原子吸收(波长283.3nm,灯电流4.0mA,狭缝0.5nm,涂层石墨管,峰高方式积分定量,塞曼效应扣除背景)
元素:铅
样品类别:茶叶
简单样品处理方法:0.25g(精确至0.0001g)茶叶样品置于100mL高型烧杯中,加入10mL硝酸浸泡过夜。低温消煮1~2h,中温至消煮至溶液透明清澈,基本无残渣存在,再升高温消煮30min并赶酸至近干,冷却后转移定容至50.00mL备测。
方法检出限:0.024mg/kg。
标准曲线范围:0-20ug/l;标准曲线斜率:0.01234Abs/(ug/L);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00049Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00049abs/0.01234abs/(ug/L)=0.119ug/l
按取样量1g,定容至50ml计算,方法检出限为0.006mg/kg

lwf197712回复于2006/10/17

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小小小风
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仪器型号、测量方式、元素、检出限、样品类别和简单的样品处理方法
仪器型号:PEAAS700
测量方式:石墨炉原子吸收
元素:铅
样品类别:茶叶
简单样品处理方法:称取茶叶样品0.3g(精确到0.0001g)于高压消解罐中,用几滴超纯水湿润,加入5ml硝酸,2ml双氧水,2ml超纯水,微波消解。消解完后赶酸至2ml左右(或澄清),定容至50ml。
方法检出限:0.0082mg/kg。
标准曲线范围:0-50ug/l;标准曲线斜率:0.00525Abs/(ug/L);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00086Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00086abs/0.00525abs/(ug/L)=0.491ug/l
按取样量0.3g,定容至50ml计算,方法检出限为0.082mg/kg

天河水
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仪器型号:热电M6
测量方式:石墨炉原子吸收(波长283.3nm,灯电流4.0mA,狭缝0.5nm,涂层石墨管,峰高方式积分定量,塞曼效应扣除背景)
元素:铅
样品类别:茶叶
简单样品处理方法:0.25g(精确至0.0001g)茶叶样品置于100mL高型烧杯中,加入10mL硝酸浸泡过夜。低温消煮1~2h,中温至消煮至溶液透明清澈,基本无残渣存在,再升高温消煮30min并赶酸至近干,冷却后转移定容至50.00mL备测。
方法检出限:0.024mg/kg。
标准曲线范围:0-20ug/l;标准曲线斜率:0.01234Abs/(ug/L);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00049Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00049abs/0.01234abs/(ug/L)=0.119ug/l
按取样量1g,定容至50ml计算,方法检出限为0.006mg/kg
小小小风
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有一个疑问:做仪器检出限的时候,用同一个空白重复11次。
而做方法检出限的时候,是用同一个样品空白重复11次,还是11个不同的样品空白做?
LiveBandit
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原文由 insnfeng 发表:
称取茶叶样品0.3g(精确到0.0001g),定容至50ml。
方法检出限:0.0082mg/kg。
按取样量0.3g,定容至50ml计算,方法检出限为0.082mg/kg


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原文由 wangfeidown 发表:
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称取茶叶样品0.3g(精确到0.0001g),定容至50ml。
方法检出限:0.0082mg/kg。
按取样量0.3g,定容至50ml计算,方法检出限为0.082mg/kg


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称取茶叶样品0.3g(精确到0.0001g),定容至50ml
方法检出限:0.0082mg/kg
按取样量0.3g,定容至50ml计算,方法检出限为0.082mg/kg
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00086abs/0.00525abs/(ug/L)=0.491ug/l

方法检出限=D.L×Volume÷Weight=0.000491ug/ml×50ml÷0.3000g=0.081833333333ug/g
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仪器型号:WFX-1E2
测量方式:火焰原子吸收
元素:钙
样品类别:氯化锶
简单样品处理方法:称取样品5.0g(精确到0.0001g),用高纯水定容至100ml;每份取10.00ml共5份于50ml容量瓶,每份加钙标准0、1.00、2.00、3.00、4.00ug/ml。
方法检出限:0.2ug/g。
标准曲线范围:0-10ug/ml;标准曲线斜率:3.1Abs/(ug/mL);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.0003Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.0003abs/3.1abs/(ug/mL)=0.00029ug/ml
hutian02
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仪器型号、测量方式、元素、检出限、样品类别和简单的样品处理方法
仪器型号:AA6300(岛津)
测量方式:火焰原子吸收
元素:铅
样品类别:塑料
简单样品处理方法:称取样品0.1-0.3(精确到0.0001g)于高压消解罐中,用几滴超纯水湿润,加入5ml硝酸,2ml双氧水,2ml超纯水,微波消解。消解完后赶酸至2ml左右(或澄清),定容至50ml。
方法检出限:0.0082mg/kg。
标准曲线范围:0-50ug/l;标准曲线斜率:0.00525Abs/(ug/L);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00086Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00086abs/0.00525abs/(ug/L)=0.491ug/l
按取样量0.3g,定容至50ml计算,方法检出限为0.082mg/kg
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仪器型号:PEAAS700
测量方式:石墨炉原子吸收
标准曲线范围:0-50ug/l;标准曲线斜率:0.00525Abs/(ug/L);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00086Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00086abs/0.00525abs/(ug/L)=0.491ug/l

仪器型号:AA6300(岛津)
测量方式:火焰原子吸收
标准曲线范围:0-50ug/l;标准曲线斜率:0.00525Abs/(ug/L);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00086Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00086abs/0.00525abs/(ug/L)=0.491ug/l 
以上是引用1楼、8楼的内容

对照上面的数据,这怎么像是一家专门搞生产仪器铭牌的企业呢。用完了PE AAS石墨炉后将牌子揭下来在贴上 岛津 AAS。岛津的火焰法测出的方法检出限居然可以和PE石墨炉的方法检出限相媲美???

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原文由 wangfeidown 发表:
仪器型号:PEAAS700
测量方式:石墨炉原子吸收
标准曲线范围:0-50ug/l;标准曲线斜率:0.00525Abs/(ug/L);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00086Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00086abs/0.00525abs/(ug/L)=0.491ug/l

仪器型号:AA6300(岛津)
测量方式:火焰原子吸收
标准曲线范围:0-50ug/l;标准曲线斜率:0.00525Abs/(ug/L);
取样品空白重复检测11次,计算吸光度标准差为0.00086Abs
仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率=3×0.00086abs/0.00525abs/(ug/L)=0.491ug/l

对照上面的数据,这怎么像是一家专门搞生产仪器铭牌的企业呢。用完了PE AAS石墨炉后将牌子揭下来在贴上 岛津 AAS。岛津的火焰法测出的方法检出限居然可以和PE石墨炉的方法检出限相媲美???



呵呵
这个火焰吸收厉害!
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