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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】加标总是比样品值低

浏览0 回复22 电梯直达
213巴斯光年
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发表于：2012/10/16 09:48:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始接触石墨炉原子吸收，日立Z-2000，做的铅，干燥80结束140，灰化400，原子化2000，净化2700.做的标线是0,5,10,20,40PPB，进样20ul，磷酸二氢铵10ul,做的鸡粉和苏打饼干。鸡粉含盐量较高，以为是背景吸收太大造成加标负值。昨天检测的苏打饼干，含氯化钠较高，加内标0.1ng，0.2ng,0.4ng,0.6ng，结果加标有的是负值，有的比样品值低，背景吸收也很大。还有双峰。之前鸡粉也是这样。刚开始做重金属，不知道什么原因。今天进的超纯水，也是双峰，在干燥阶段样品出现倒峰，背景峰值很大。希望各位老师指点一下。谢谢
另外今天进的超纯水，进了5针，一针比一针吸收值低，怎么回事啊？进样针问题吗
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qq250083771
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2012/10/16 9:54:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好像没有说做啥元素
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213巴斯光年
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2012/10/16 9:55:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
你好像没有说做啥元素

做的铅
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ldgfive
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2012/10/16 10:50:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先提高灰化温度到800试试
如果不行，就换硝酸钯做基改试试
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用心飞
shufengliu
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2012/10/16 13:44:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于盐分含量很高的样品，建议使用氢化物发生。或是在前处理时采用脱盐的步骤。
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2012/10/16 14:24:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
对于盐分含量很高的样品，建议使用氢化物发生。或是在前处理时采用脱盐的步骤。

如何脱盐啊？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/10/16 14:25:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐分较高的样品在石墨炉测定中影响蛮大的
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2012/10/16 14:25:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你先提高灰化温度到800试试
如果不行，就换硝酸钯做基改试试

提高到800，铅都灰化了
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秋月芙蓉
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2012/10/16 14:31:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“加内标0.1ng，0.2ng,0.4ng,0.6ng，”这个是如何做的
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用心飞
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2012/10/16 15:36:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 213巴斯光年(213zhangrui) 发表:
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
对于盐分含量很高的样品，建议使用氢化物发生。或是在前处理时采用脱盐的步骤。

如何脱盐啊？
根据盐分含量，加入一定量的草酸溶液。放电热板上把酸赶净。然后再消解。也可以用硝酸铵做基改做。但是，硝酸铵不好买。
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ningmeng
ning-meng
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2012/10/16 16:25:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做铅加的什么内标啊？
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