实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：三聚氰胺检测流动相的比例调成85%缓冲盐和15%乙腈可以吗

浏览0 回复12 电梯直达
神在洛城
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/06/26 20:18:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
waters 2489检测器，C18柱子，以前都是用90缓冲盐和10乙腈，三聚氰胺出峰时间是11.9min左右，一个样品走16min，觉得时间有点长，现在想改成85缓冲盐和15乙腈，出峰时间为5.8min左右，一个样品9min即可，
可是要改变方法就要重新写报告，重做定量限和定性限，做了一系列小浓度的加标，我们的是对比上机浓度回收率，可是都不太对劲，
比如说小浓度的标液配的是1mg/kg，进样体积为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2uL，则上机浓度为0.01，0.02，0.03，0.04，0.05，0.06mg/kg，不知道这个上机浓度算的对不对?
第一个点我是用0.2uL×1mg/kg / 20uL算的，做了十个上机浓度在这个范围的加标，是五种不同浓度的，可是出来的数竟然都差不多，是哪里出了问题呢?
请高手帮忙分析一下。不胜感激。
该帖子作者被版主 一片枫叶加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
郭俊虎
v2860639
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/27 17:34:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你的描述，首先本人没用过这款仪器，不知道有没有自动稀释没有。看你的换算公式不明白，既然进样体积分为五个梯度20uL是什么，个人觉得你的做法只是将同一浓度标液按不同进样体积进行了检测，结果当然相当。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
神在洛城
v2701739
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/27 20:12:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭俊虎(v2860639) 发表:
看了你的描述，首先本人没用过这款仪器，不知道有没有自动稀释没有。看你的换算公式不明白，既然进样体积分为五个梯度20uL是什么，个人觉得你的做法只是将同一浓度标液按不同进样体积进行了检测，结果当然相当。


您好。20uL是正常样品进样体积的大小，之前我们计算上机浓度进样体积的六个点时，也都除以了20uL，我也可能说的不对，还请多多指教。我会认真参考的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/27 20:43:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰高及面积没有变化是吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
神在洛城
v2701739
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/28 19:41:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
色谱峰高及面积没有变化是吗？
您是说和哪个比没有变化？和之前的高浓度的曲线肯定是变了，而且低浓度的曲线线性真的不太好，才0.995左右。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/29 9:19:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的计算公式中20uL是如何来的，仪器难道能够自动稀释？您标液的浓度单位和标准也有不同，不知道为何这么配制，还有，进样时您的标曲是改变体积做的，而您加标进样是的进样体积又是多少呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
神在洛城
v2701739
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/29 18:46:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
您的计算公式中20uL是如何来的，仪器难道能够自动稀释？您标液的浓度单位和标准也有不同，不知道为何这么配制，还有，进样时您的标曲是改变体积做的，而您加标进样是的进样体积又是多少呢
老师，那您是怎么写上机进样体积的？我也有点想不明白了，我一般要10mg/kg的标准工作液，上机浓度要配成0.5,1,2,4,6,8mg/kg的，我进样体积应该怎么写呀？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
往往外
cxm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/30 15:06:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出来的数都差不多是什么意思，不同浓度出来的峰面积都差不多嘛？
那后面出来的线性相关0.995是怎么出来的呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
神在洛城
v2701739
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/30 18:32:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 往往外(cxm2009) 发表:
出来的数都差不多是什么意思，不同浓度出来的峰面积都差不多嘛？
那后面出来的线性相关0.995是怎么出来的呢？
可能是我没说明白，曲线都正常，就是加标出来的数不对劲都差不多
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nixiaolong
nixiaolong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/6/30 22:04:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五种不同浓度的 峰面积不同吗 你进样体积是20ul 是吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/1 11:39:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神在洛城(v2701739) 发表:
老师，那您是怎么写上机进样体积的？我也有点想不明白了，我一般要10mg/kg的标准工作液，上机浓度要配成0.5,1,2,4,6,8mg/kg的，我进样体积应该怎么写呀？
您的进样体积是 0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2uL，问一下0.2uL×1mg/kg / 20uL中的20ul是什么体积，稀释定容后的体积？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 三聚氰胺检测流动相的比例调成85%缓冲盐和15%乙腈可以吗
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁