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凝胶色谱（GPC）
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主题：【讨论】有没有做过PBT的，请问用THF可以吗？温度呢？

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zhywku66
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发表于：2015/07/02 04:38:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近准备做PBT的分子量分析。有没有做过的?
请问大家都用什么溶剂能把PBT溶了。可以用THF吗？温度是多少？
谢谢！
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小不董
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2015/7/3 12:36:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名polybutylene terephthalate（简称PBT），属于聚酯系列，是由1.4-pbt丁二醇(1.4-Butylene glycol)与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。与PET一起统称为热塑性聚酯，或饱和聚酯。
polybutylene terephthalate 的良溶剂是m-cresol间-苯甲酚(m-cresol)
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zhywku66
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2015/7/4 12:53:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名polybutylene terephthalate（简称PBT），属于聚酯系列，是由1.4-pbt丁二醇(1.4-Butylene glycol)与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。与PET一起统称为热塑性聚酯，或饱和聚酯。
polybutylene terephthalate 的良溶剂是m-cresol间-苯甲酚(m-cresol)

但是我的系统是THF，能不能分析PBT呢，或者高温可以吗？我也做过实验，PBT是溶于间苯酚的。能不能把PBT溶于苯酚，然后注入THF系统进行分析呢？谢谢！
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暖暖ZZ
zhanglz87
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2015/7/4 16:31:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看过一篇中文文献：作者常温下用邻氯苯酚-氯仿（1:3）得到GPC图谱。
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小不董
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2015/7/6 7:29:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你这样品不能溶解在THF，就不可以用用THF体系分析，体系可以切换的呀，平衡时间长些而已，就算你高温溶解不好也没用，THF也不能使用高温，用THF体系，样品会析出，就会堵塞柱子，柱子也就报废了。
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zhywku66
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2015/7/6 10:10:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是WATERS的工程师给了我一个表，就是如何选择柱子。那儿有个选择是PBT/PET用的是Styagel column -高温，这个柱子就是THF做溶剂。但是GPC的溶剂是不是也必须得THF，还是其他的就可以，比如邻苯酚。
为什么THF不能用于高温条件
另外大家有没有经验多少温度下PBT能溶于THF。如果能溶，我就可以直接检测了。因为我有一个加热MODEL，可以把THF柱子加热。
我也在测什么温度下THF能把PBT溶了，但还没成功。

谢谢！
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2015/7/6 10:13:54 Last edit by zhywku66
小不董
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2015/7/7 9:06:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhywku66(zhywku66) 发表:
但是WATERS的工程师给了我一个表，就是如何选择柱子。那儿有个选择是PBT/PET用的是Styagel column -高温，这个柱子就是THF做溶剂。但是GPC的溶剂是不是也必须得THF，还是其他的就可以，比如邻苯酚。
为什么THF不能用于高温条件
另外大家有没有经验多少温度下PBT能溶于THF。如果能溶，我就可以直接检测了。因为我有一个加热MODEL，可以把THF柱子加热。
我也在测什么温度下THF能把PBT溶了，但还没成功。

谢谢！
THF的

沸点66℃，你觉得你能用多高的温度？
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abuhaier
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2015/7/7 13:30:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBT做GPC，就用六氟异丙醇了啊，苯酚不能用，因为太粘了，GPC的泵会受不了的，THF更不行了，跟升高温度无关的，卖GPC的人瞎忽悠，这是极性的问题，PBT跟PET一样是强极性，只能用六氟异丙醇HFIPA了。
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zhywku66
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2015/7/8 1:54:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abuhaier(v2840106) 发表:
PBT做GPC，就用六氟异丙醇了啊，苯酚不能用，因为太粘了，GPC的泵会受不了的，THF更不行了，跟升高温度无关的，卖GPC的人瞎忽悠，这是极性的问题，PBT跟PET一样是强极性，只能用六氟异丙醇HFIPA了。


但是六氟异丙醇太贵了。我看工程师给我的表上是可以用苯酚和0.05M的溴化锂。大家有用过的吗？说说怎么样？谢谢！
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abuhaier
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2015/7/8 17:56:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行啊！苯酚粘度太大了，升温也不行，液相泵受不了，会出故障的，那可严重了啊！好像还有点儿腐蚀性。唉，瞎做。GPC瞎做的太多了，无法办了。
苯酚只适合做粘度测试的时候用。PBT是没办法的，只能用HFIPA，而且便宜的容易还不行，必须用贵的。那些便宜的HFIPA都是低档次的产品，再分装，不能用于GPC上，杂质太多。
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zhywku66
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2015/7/9 1:59:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abuhaier(v2840106) 发表:
不行啊！苯酚粘度太大了，升温也不行，液相泵受不了，会出故障的，那可严重了啊！好像还有点儿腐蚀性。唉，瞎做。GPC瞎做的太多了，无法办了。
苯酚只适合做粘度测试的时候用。PBT是没办法的，只能用HFIPA，而且便宜的容易还不行，必须用贵的。那些便宜的HFIPA都是低档次的产品，再分装，不能用于GPC上，杂质太多。
各位大侠想想还有什么办法做PBT吗？这个HFIPA太贵了。250毫升都好几千了。做不起。如果用HFIPA， 250ML够吗？
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