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主题：【第八届原创】学大牛补柱子

浏览0 回复29 电梯直达
以渔
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发表于：2015/07/09 18:08:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为nemo-chen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
之前有发过个帖子，说是一根A家的Zorbax SB-phenyl 柱头坍塌严重，且手上刚好有一个早就报废的同型号柱子。于是就学了论坛上的前辈补下柱子，看还能不能用。
下图是坍塌的情况：大概1cm，里面依稀可见填料变黄，污染严重。

下面是柱筛板，上面有黑色的东西，需要超声。

开始开工，
1.把柱筛板跟柱头一起拿去超声。用纯水超声半个小时。去掉黑色物质。
2.把柱子里污染的填料挖出来，把之前报废的那个柱子拿出来，同样挖掉污染的填料，直至挖出白色的填料。
把多挖出来的填料用小药勺慢慢填进去。边填边用小东西压实。
重新装上柱子，拿到液相上，用1ml/min 甲醇：水=90:1冲，看能不能把填料冲实了。
因为不放心，重新打开柱头看，没有塌掉。再找个力士，把柱头拧紧。
接下来测试柱子性能。
首先柱压：用1ml/min的 水：乙腈=9:1, 压力平稳。只是压力比平常上升大概60bar

柱效：用最常用的一个信号 240nm的图说明。图上的每一个峰就代表一个物质。
与新柱子相比，差了很多，保留时间还是靠前，有些峰还是分不开，但是能看到轮廓。
但与未修补之前的相比，峰形明显好看，且易辨认，没有杂糅在一起。

看下光谱，
蓝线为未修补过的柱子，走的同一个标准品混标，但这个物质与谱库的不是很匹配。

下面的这个物质，与谱库与其它的柱子匹配的很好。

因此，可以判断，在峰形与峰宽方面，还是有些许的改善。
结论：这次的修补算是一个尝试。
在保留时间上，与旧柱子相比，大概延后了2-3min，但比全新柱子提前2-3分钟，说明柱子有可能还是没填充好。
柱效方面：有些物质的峰形峰宽得到改善，但还有很多都不甚理想。
造成如上的结果的原因可能是柱子的填料不应该用旧柱子上的前端，应该用柱子的末端，这样可能柱效会好点。这次的坍塌大概1cm，不容易补上，中间可能不密实，无法与新柱子相比。
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一片枫叶
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2015/7/9 18:19:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于柱头填料浅层污染修补效果还是不错的，维护好的话估计能使用一段时间。
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以渔
nemo-chen
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2015/7/10 8:58:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
对于柱头填料浅层污染修补效果还是不错的，维护好的话估计能使用一段时间。
恩，准备用一段时间。。。
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化院天使
v2837117
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2015/7/10 12:38:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    旧柱利用,挺实用的
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老多_小多
emoc98311
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2015/7/10 12:49:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是死马当活马医才这么干
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hujiangtao
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2015/7/10 13:26:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般脏了都是去掉柱头的一点，还没修补过
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以渔
nemo-chen
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2015/7/10 15:59:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
一般都是死马当活马医才这么干
这个只是当做练手，主要是学技术，正准备让其他同事也学学，嘿嘿。
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lii33
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2015/7/10 16:30:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是不是需要冲一段时间再往里加点填料，会变好一点。
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夏天的雪
bingwang228
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2015/7/10 16:31:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用旧柱子的末端修补比较合适，填料被污染的可能性小，挖了1cm，一次性很难将其压平，中间可能会有塌陷，可以少量反复装填
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以渔
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2015/7/10 17:07:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
用旧柱子的末端修补比较合适，填料被污染的可能性小，挖了1cm，一次性很难将其压平，中间可能会有塌陷，可以少量反复装填
恩，可以再试试，多次装填，看效果会不会变好。
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依顿
v3024614
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2015/7/10 20:48:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，感谢
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