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主题：【悬赏帖】双丙戊酸纳是丙戊酸的低聚物，可以用滴定法测含量吗

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llde1208

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发表于：2015/07/10 10:15:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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双丙戊酸纳是丙戊酸的低聚物，可以用滴定法测含量吗

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2015/7/30 20:36:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法名称：丙戊酸钠原料药—丙戊酸钠的测定—电位滴定法

应用范围：本方法采用滴定法测定丙戊酸钠原料药中丙戊酸钠的含量。

本方法适用于丙戊酸钠原料药。

方法原理：供试品加水溶解后加乙醚，照电位滴定法采用玻璃-饱和甘汞电极，用盐酸滴定液进行，根据滴定液使用量，计算丙戊酸钠的含量。

试剂： 1. 乙醚

2. 盐酸滴定液（0.1mol/L）

3.甲基红-溴甲酚绿混合指示液

4. 基准无水碳酸钠

仪器设备：电位滴定仪

试样制备： 1. 盐酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取盐酸9.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀，得0.1mol/L盐酸滴定液。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

操作步骤：精密称取供试品约0.5g，加水30mL溶解后，加乙醚30mL，照电位滴定法，用玻璃-饱和甘汞电极，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值为4.5。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.62mg的C8H15NaO2。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.75。

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