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凝胶色谱（GPC）

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主题：【讨论】请教高手测松香改性酚醛树脂的分子量的条件

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土豆哥哥

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发表于：2015/07/16 16:39:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们实验室新买的waters的GPC：1515泵+2414检测器，现在是一根7.8*300的Styragel HT4柱子，保留时间0-12分钟，做PS标样很正常，但是测树脂样品出的图总是不理想，有时侯软件都求不出来几个分子量，分离效果也不好，出的峰有点像M形，不知道是否正常？以前没做过GPC

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2015/7/17 12:57:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 土豆哥哥(dhl0205) 发表:

我们实验室新买的waters的GPC：1515泵+2414检测器，现在是一根7.8*300的Styragel HT4柱子，保留时间0-12分钟，做PS标样很正常，但是测树脂样品出的图总是不理想，有时侯软件都求不出来几个分子量，分离效果也不好，出的峰有点像M形，不知道是否正常？以前没做过GPC

什么树脂，是用THF溶解的吗？溶解的情况如何？进样前过滤吗？样品浓度如何，能否将色谱图附上来。一根柱子不一定能分离的好，还有看你样品的分子量范围是否在你柱子的分离范围内，也很重要。

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2015/7/20 15:14:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
什么树脂，是用THF溶解的吗？溶解的情况如何？进样前过滤吗？样品浓度如何，能否将色谱图附上来。一根柱子不一定能分离的好，还有看你样品的分子量范围是否在你柱子的分离范围内，也很重要。

松香改性酚醛树脂,用THF可以完全溶解，进样前有过滤，样品浓度5g升，进样量20ul,柱子是waters styragel HT4 300*7.8，范围是5000-60万，但是我测的结果是两千的，有的是 80万的，是不是有问题啊？我们技术人员说测的不对，都是几万到十几万的，你看看我这几张图对不对？

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2015/7/20 16:19:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 土豆哥哥(dhl0205) 发表:
松香改性酚醛树脂,用THF可以完全溶解，进样前有过滤，样品浓度5g升，进样量20ul,柱子是waters styragel HT4 300*7.8，范围是5000-60万，但是我测的结果是两千的，有的是 80万的，是不是有问题啊？我们技术人员说测的不对，都是几万到十几万的，你看看我这几张图对不对？
样品浓度太高了，再稀释5-10倍试一试，你看你的样品信号很高了。样品浓度高了，出峰时间就变化了，测定就不准了，你可以测定不同浓度的样品，看看保留时间的变化。
你就一根柱子，有条件，可以用两根，这样分离可能会好些，但分析时间为两倍，一个样品需要30min，流动相也会增加使用量了。