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液相色谱（LC）
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主题：【第八届原创】方法及单向阀原理思考

浏览0 回复36 电梯直达
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dywzqbx
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2015/8/5 10:57:40 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 溶剂峰的判断： 取空白溶剂运行后所得即为溶剂峰。你的溶剂峰太大，请确认。你的计算方法我也没太看明白。
2 若目标峰位置确实有影响，且超过定量限，应该考虑更新方法。如果不扣除，
（As+Ao）/Cs=(Ax+Ao)/Cx
As为对照，Ao为空白峰峰面积，Ax为待测样品峰面积，具体影响可以自己评估
3 梯度程序：确实诡异，不知道你的色谱柱时什么样的，到底是想测什么，应该不是什么标准，别人随便给的吧。
如果是确定的方法，个人观点：该梯度程序的想法是将流动相的洗脱能力由低到高（乙腈最强），依次洗脱，并在最强洗脱维持一段时间后回到初始比例。
4 红宝石单向阀：高浓度乙腈会有粘附效果，详细机理这些年也没个能说明白的。
5 单向阀清洗：使劲摇或轻轻在桌上倒着磕几下，听到响声后依次用60摄氏度热水，甲醇，异丙醇浸泡。若想超声建议将功率调制最低，且超声时间不宜过久。
清洗完成后压力监视依然有突然性波动，可能原因：
（1）单向阀不止一个，未清洗完全，或单向阀阀球已磨损。
（2）柱塞杆密封圈磨损
Waters2695两个单向阀，两个密封圈任何一个地方出问题都会出现压力波动。
对于你的压力图，最大的可能还是单向阀阀球已磨损，建议更换。
对于结果，压力波动对于紫外检测器的影响较小，所以不会有本质上的差距。但阁下的压力波动略显频繁哟
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2015/8/5 10:59:48 Last edit by dywzqbx
snooker
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2015/8/5 17:32:06 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
waters的工程师解释过为什么会这样吗？
就说是红宝石的单向阀不耐乙腈，让用陶瓷的。用陶瓷的做其他的测试出现倒刺一样的压力波动，工程师说是单向阀里有气泡，可是wet prime 很长时间，拆下来超声以后，也没有什么太大的该散，换上红宝石的就好了
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wsy18
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2015/8/5 17:59:50 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天涯尽头(v2919359) 发表:
那是它们有耐乙腈的单向阀
估计就是陶瓷球阀。
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苦学环境
Ins_4ce20a9d
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2019/11/14 16:34:15 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用岛津的仪器，也是用乙腈做流动相，前两天就堵了，后来把单向阀拆下来用甲醇超声之后，就好了很多，基本恢复原来的状态
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phylixal
v2830709
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2019/11/19 23:01:23 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
没有看到什么权威的资料，结合工程师的说明，我认为乙腈不是与宝石球起作用，而民球座对乙腈聚合物有吸附作用，而导致粘连。为什么说是吸附而不是化学反应，如果是化学反应那就是永久性的硬件损害，不可能简单的通过超过就可以解决。


现代液相色谱技术导论3Ed[陈小明等译]Page405

https://pic2.zhimg.com/v2-5d9d83cf0216dcd226e2723046455be1_r.jpg
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dadgoh
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2019/11/20 10:15:36 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:红宝石是什么材质，乙腈对它有腐蚀吗？
红宝石是氧化锆，不怕乙腈腐蚀。倒是塑料红宝石球座，易磨损或裂纹。造成单向阀故障。
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