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主题：【已应助】铂金坩埚烧漏的原因会是什么？

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lifeng19851203
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发表于：2015/07/21 12:47:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
      最近在做工作场所粉尘中游离二氧化硅的测定，用的是焦磷酸法（用铂金坩埚氢氟酸处理后称重）。同时做了五个样品，结果再用马弗炉800度灼烧后，其中一个铂金坩埚底部烧漏了，另外一个内部有腐蚀现象，其余三个完好。铂金坩埚价格挺高的，所以想找出损坏的原因，也想请大家看看是不是有什么方面没有注意到。注：本人是第一次做这个试验，都是按照国标做的，自己分析出现损坏的原因如下：
1，焦磷酸溶解后，用热水冲洗至中性无磷酸根反应这一步骤，国标上要求在当天完成。但是由于当天做到这一步时，发现样品特别难过滤，故放置过滤到第二天才完成这一操作，不知道会有什么影响？
2，在检测无磷酸根反映这一步骤时，要求所有药品现配。但正好有前几天配置的药品（钼酸盐溶液大概一周前），所以就拿来使用了。不知道是不是该药品已变质，造成检测结果不准确，而导致铂金坩埚的损坏？
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lifeng19851203
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2015/7/21 12:51:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想把图片传上来，怎么就是发不上来呢
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wfuse001
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2015/7/21 13:07:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铂金层太薄了吧？？？质量问题
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lifeng19851203
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2015/7/21 13:09:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wfuse001(wfuse001) 发表:
铂金层太薄了吧？？？质量问题


厂家不承认是自己的质量问题，坚持说是我们操作失误，所以现在正在排查原因呢？
不知道送去鉴定能不能鉴定出是什么原因损坏哈
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qdweichao
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2015/7/22 15:29:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你第1条，焦磷酸溶解后，用热水冲洗至中性无磷酸根反应这一步延迟到第二天会有点影响，与酸性溶液接触时间长了会有腐蚀的，但是按照常理坩埚本身质量也有问题，其余的没事，但这一个烧漏了，它本身质量存在一定问题的，但是现在无法判定，不行就等检测结果出来再下结论吧。
该帖子作者被版主 v2940908加 2积分， 2经验，加分理由：应询
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wfuse001
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2015/7/26 9:12:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请注意是“烧漏了”，也就是说，不是由于化学腐蚀导致的漏，明显是质量问题
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jianhuilcn
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2015/7/27 10:43:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准如果明确说明使用铂金坩埚，那肯定表明铂金不会参与整个测试过程，我觉得应该还是质量问题
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埃罗
v2940908
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2015/7/27 10:57:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烧漏就不该了。白金的熔点是多少？就是溶的话也应该是全溶吧！不可能就一部分
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hza123
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2015/7/28 19:49:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸根对铂金坩埚损害很大，所以标准上也是说要洗至没有磷酸根，要用钼酸铵等溶液显色判断。这个要洗很多遍才行的，如果试剂失效，确实难以检测。
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阿峰
zhyan
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2015/7/29 9:05:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铂金坩埚的纯度可以到一些首饰检测机构检查的。
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lifeng19851203
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2015/8/4 8:13:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
磷酸根对铂金坩埚损害很大，所以标准上也是说要洗至没有磷酸根，要用钼酸铵等溶液显色判断。这个要洗很多遍才行的，如果试剂失效，确实难以检测。
嗯，自己也觉得可能是这个原因，但是因为其他坩埚没问题，所以也不好判断啊
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