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主题：【第八届原创】半微量法测定胰激肽原酶中的氮含量

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momo090417
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发表于：2015/07/21 13:29:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依据药典第二部 半微量法测氮法
1. 前言
滴眼液中氮含量约为0.01%左右，它的测定要求按照药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法（半微量法）。由于样品中存在大量水分，消解过程需缓慢升温；且样品消解加入硫酸仅2ml，也是一个消解的难题。
2. 仪器和试剂
海能K1100F全自动凯氏定氮仪
海能SH420石墨炉消解仪
98%硫酸
硫酸钾
30%硫酸铜
40%氢氧化钠
2%硼酸
0.0104mol/L硫酸滴定液
3. 实验方法
3.1 取样
  精确称取10ml样品，石墨炉上150℃挥去大部分水分。
3.2 消化管冷却后，加入0.3硫酸钾和30%硫酸铜5滴，2ml浓硫
酸。并做空白实验。
3.3 消化管上方加盖玻璃小漏斗，消解温度设置如下：
  200℃ 30min
  300℃ 30min
  400℃ 90min
消解完成图片

消解完成



3.4蒸馏滴定计算
  采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸（含指示剂）：10ml；碱：10ml；稀释水：10ml；蒸馏：5min；滴定酸浓度：0.0104mol/L。测试结果如下：
空白体积：0.3062ml

编号

称取质量

滴定酸体积

氮含量

 

样品1-1001

1

10.033g

8.4005ml

0.0118%

2

10.033g

8.3629ml

0.0117%

3

10.033g

8.3194ml

0.0116%

4

10.033g

8.5477ml

0.0120%

5

10.033g

8.5040ml

0.0119%

均值

  

0.0118%

RSD

  

1.34%

 

样品2-1001

1

10.120g

9.7623ml

0.0136%

2

10.120g

9.8387ml

0.0137%

3

10.120g

9.8090ml

0.0137%

4

10.120g

9.7328ml

0.0136%

5

10.120g

9.5834ml

0.0134%

均值

  

0.0136%

RSD

  

0.900%


相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%
4. 讨论
  样品消解：先挥去大部分水分，防止上冲；为避免硫酸过量损失，防止消化管烧干，可用玻璃漏斗代替排废罩。消解过程中注意观察，消解澄清后30min停止加热。
  从样品测定结果来看平行性良好，符合药典要求
附件：
半微量法测定胰激肽原酶中的氮含量.doc
该帖子作者被版主 逆天一棍加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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逆天一棍
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2015/7/22 17:31:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好。原创内容要贴在主题帖中的，请有空的时候修改。
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titi
carollee
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2015/7/23 10:53:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经帮助楼主贴出了，以后遇到这样的情况斑竹们可以帮助版友贴出内容哦！！
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2015/8/2 16:01:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个氮含量多少是符合要求的？
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momo090417
v2876954
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2015/8/11 15:35:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
你好。原创内容要贴在主题帖中的，请有空的时候修改。
谢谢！
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momo090417
v2876954
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2015/8/11 15:36:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 titi(carollee) 发表:
已经帮助楼主贴出了，以后遇到这样的情况斑竹们可以帮助版友贴出内容哦！！
谢谢！第一次发帖，没有经验
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逆天一棍
fengmo4668
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2015/9/7 23:15:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 momo090417(v2876954) 发表:
谢谢！
原创的非常好，以后还要多多来发帖。谢谢！
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手机版： 半微量法测定胰激肽原酶中的氮含量
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