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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】我们与石墨管的情结

浏览0 回复10 电梯直达
天威英利
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发表于：2006/10/14 08:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被论坛管理员设置为精华； 奖励积分记录： 论坛管理员(5分)
我们从事石墨炉原子吸收光谱分析(PE600)工作,虽然时间不算长(不到一年的时间),但是石墨管的使用一直是我们工作中不可慢待的事情,开始我们用的是平台石墨管(700次左右的使用次数),所做元素是钢铁分析中的砷\锡等元素,其工作曲线的相关系数能够达到0.999以上,每天我们的实验样量在平均20个左右.最近,根据工作安排,使用石墨炉分析钢铁中的钒元素(含量在0.01%),我们是用1:3硝酸溶样,从溶样过程来看效果是不错的,我们用的是国产空心阴极灯,根据石墨炉的实验条件参数,选择波长为318.4纳米,预处理(灰化)温度1200度,低狭缝0.7纳米,原子化温度为2400度.可是原子化曲线出来后,一看是令人失望的,其波峰扁平,后来我们在不进样的情况下(即空白水),其原子化曲线就有很高的波峰,且有很严重的拖尾现象(平时我们的原子化时间为3秒,为了做钒元素我们将原子化时间调整为5和6秒).经过查阅资料我们用镧盐(1004PPM)给石墨管的平台涂布30次,热处理(溶剂蒸发)温度是105度-30次(每次20秒),最后在2400度(高温分解-热解)下处理一次.经过以上的处理我们又重新做样,其工作曲线的峰图出来啦,虽然有点拖尾,但是其标样的工作曲线的相关系数可以达到0.999以上,基本上能够达到我们以前所做元素的情况,总的来说,我们还是满意的,由于时间不长,写点工作总结,仅供大家参考,希望各位同行指导并提出宝贵意见.
资料下载：
http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF
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raoqun20
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2006/10/18 16:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
早就在文献当中看到过给石墨管做涂层的报道，自己没有亲手做过，看到楼主的心得我也跃跃欲试！~~~~~~~~~
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天河水
fangcongquan
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2006/10/18 22:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很早就在有关文献中看到过此类处理方法，但我没有亲手做过，楼主的心得感染了我，一定要试一试！
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qwqy
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2006/10/21 9:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搂主，根据你的介绍所涂的镧盐是在石墨管的平台上，你在高温处理后，可能产生的物质为氧化镧以及单质镧吧！下载了你的资料，很好。
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Last edit by qwqy
天威英利
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2006/11/8 18:26:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应当为氧化镧以及单质镧吧！
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bh
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2006/11/12 17:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下，测量石墨炉的内部温度是红外线传感器吗？
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cai_niao
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2007/2/1 10:00:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好贴要顶起来!
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cai_niao
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2007/2/1 10:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了要下你的料,只有多顶你的贴!!
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xiaoi
xiaoi
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2007/3/6 13:06:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司的石墨管是一个老师傅在做
有时间多学习学习去呵呵
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lyf91907
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2007/3/10 14:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们用的有热解石墨管吗？
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063435
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2007/7/18 9:05:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看了,还行.
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