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主题：【求助】【已应助】二硫化碳萃取法为什么要纯化？

浏览0 回复26 电梯直达
qd_yuan
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发表于：2006/10/15 12:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们准备用二硫化碳萃取法代替热解吸法做甲苯＼二甲苯了，可是国标上说用分析纯的二硫化碳萃取时要先将二硫化碳纯化．这是为什么呢？
　　如果我们买色谱纯的二硫化碳试剂，是不是就不用纯化了？
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大黄
huangula
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2006/10/16 17:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析纯中的杂质可能会影响测定，所以要纯化，用不用纯化是看对你的实验分析是否有影响，至于色谱纯的应该不用，
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gongdw
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2006/10/20 16:17:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面一层是水，没法定溶
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大黄
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2006/10/20 16:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用移液管吸取的啊。
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baky2001
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2006/10/26 10:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在市面的CS2就算是AR的也纯在少量的苯，部分还有甲苯，而且还用水封的！！
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xova
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2006/11/1 20:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为那里面含有杂质，一般工程上检测出来的苯峰就特别低，如果二硫化碳里再有杂质那么就更不容易检定了，所以必须纯化，不过提纯设备一定要好，因为它的毒性大，特别是气味太恶心了，还是买色谱纯的吧。
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qd_yuan
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2006/11/2 21:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么都说色谱纯的也有杂质呢？
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zhuyinyinchiyi
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2006/11/3 9:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳不稳定,见光易分解,所以色谱纯时间长或保存不当也会出杂峰.我是买分析纯的然后自己提,效果很好,但是时间要3天左右,如果你有兴趣的话,我可以把步骤详细讲给你听.
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qd_yuan
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2006/11/4 20:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太谢谢了，请问怎么做呢，怎么需要三天这么久啊？
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zhuyinyinchiyi
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2006/11/9 10:03:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳提纯的步骤:
1\配多聚甲醛硫酸溶液(5-10%)
2\用分液漏斗到入适量二硫化碳,加入20ml多聚甲醛硫酸溶液,萃取,静置30min,弃去下液.
3\重复以上步骤,洗至下液无色.
4\用水洗,至PH中性.

希望对你有用.
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qd_yuan
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2006/11/10 10:11:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuyinyinchiyi 发表:
二硫化碳提纯的步骤:
1\配多聚甲醛硫酸溶液(5-10%)
2\用分液漏斗到入适量二硫化碳,加入20ml多聚甲醛硫酸溶液,萃取,静置30min,弃去下液.
3\重复以上步骤,洗至下液无色.
4\用水洗,至PH中性.

希望对你有用.


谢谢啊，我也是这么做的，可是我还是有点不明白：
１、配５％的多聚甲醛硫酸溶液是不是应该取５mＬ的分析纯甲醛，再倒入９５mＬ的浓硫酸？
２、我按这个方法配的甲醛硫酸溶液是淡黄色的，怎么能洗到“酸层无色”呢？
３、为什么你要做三天呢？我上提纯就花了半天，结果提纯后的二硫化碳中苯的峰高是１２０，是不是有点高。你一般提纯后的杂质的含量是多少？
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