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主题：【第八届原创】六位安消散的检测过程及注意事项！

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wangshirf
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发表于：2015/07/31 20:15:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为wangshirf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
六味安消散，和胃健脾，消积导滞，活血止痛。用于脾胃不和、积滞内停所致的胃痛胀满、消化不良、便秘、痛经。六味安消散主要有藏木香、大黄、山柰、北寒水石（煅）、诃子、碱花等中药组成。为了控制该散剂的质量，我们测定了其中的总大黄素和大黄酚的含量和游离的大黄素和大黄酚的量
样品前处理：


1.对照品溶液：
取大黄素和大黄酚照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含 10μg的溶液，即得。
2.供试品溶液：
（1） 总大黄酚和大黄素的测定方法：取本品0.8g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，，精密加入盐酸：甲醇（1：:10）25ml，称定重量，置于80度水浴中加热回流30分钟，若甁壁有粘附物，需要超声处理去除，在称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，加2%氢氧化钠溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，定容，摇匀，滤过，取续滤液，即得
（2）游离型大黄素和大黄酚的测定方法：
取本品0.7g，精密称定，置于据塞锥形中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，续滤液，在称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续用于滤液，用于测定游离大黄素和大黄酚的含量！
分别吸取对照品溶液和上述两种供试品溶液10微升，注入液相色谱仪，测定，计算总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和大黄素的总量；用总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和大黄素总量的差值，作为结合型蒽醌中的大黄素和大黄酚的总量，即得！



色谱条件：

色谱柱：        kromasl C18（2）250*4.6 mm，5 μm
流动相：        甲醇 -水=80：20
流速：          1.0 mL/min
柱温：          3 5 ℃
检测器：        UV 254 nm


进样量：        10 μL
理论塔板数 安大黄酚峰计算不得少于3000！






注意事项：
1.标准品一定要按照要求减压干燥12h小时以上！
2.样品要充分水解完全！
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 30积分， 2经验，加分理由：原创参赛奖励
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2015/7/31 22:10:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意事项就2点啊？
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编辑：嘟嘟
yang1984111
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2015/8/4 14:42:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品取样量不一致，之间取差值吗？
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wangshirf
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2015/8/5 16:01:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，取差值！！！！！！
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m3031996
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2015/8/11 23:47:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由土老冒豆豆(土老冒豆豆)发表:注意事项就2点啊？
这样的注意事项一看就是基本常识
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