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主题：【讨论】ICP-MS测一些有机试剂需注意哪些？

浏览0 回复17 电梯直达
古道瘦马
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发表于：2015/08/01 08:51:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近boss让测一些有机试剂中的金属离子，这些有机试剂应该是用过之后回收的，比如回收二甲苯、回收正己烷、回收吡啶、回收丙酮和回收三乙胺等等，我想问下大家有没有用ICP-MS测过这些试剂，像其中一些是非水溶的，消解时需要注意什么吗？其他水溶的稀释一定倍数就能进样吧？请大家赐教~
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古道瘦马
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2015/8/1 16:10:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 古道瘦马(v2720127) 发表:
最近boss让测一些有机试剂中的金属离子，这些有机试剂应该是用过之后回收的，比如回收二甲苯、回收正己烷、回收吡啶、回收丙酮和回收三乙胺等等，我想问下大家有没有用ICP-MS测过这些试剂，像其中一些是非水溶的，消解时需要注意什么吗？其他水溶的稀释一定倍数就能进样吧？请大家赐教~
请大家多多赐教~~
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timstoicpms
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2015/8/2 17:24:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 古道瘦马(v2720127) 发表:
最近boss让测一些有机试剂中的金属离子，这些有机试剂应该是用过之后回收的，比如回收二甲苯、回收正己烷、回收吡啶、回收丙酮和回收三乙胺等等，我想问下大家有没有用ICP-MS测过这些试剂，像其中一些是非水溶的，消解时需要注意什么吗？其他水溶的稀释一定倍数就能进样吧？请大家赐教~


如果你的ICPMS配有如下部件，可实现有机物直接进样
(1) 有机介质的多元素混标（例如 Conostan），采用标准加入法测试。
例如：把一份丙酮分为六等份：
丙酮+0
丙酮+0.5ppb
丙酮+2.0ppb
丙酮+5.0ppb
丙酮+20.0ppb
丙酮+50.0ppb
(2) 石英材质、微流量同心雾化器（因为PFA雾化器会被浓有机物逐渐“溶蚀”）
采用自吸模式进样，离线加内标。此时蠕动泵只用于排废液
(3) 半导体制冷雾化室（雾室-5℃制冷，降低有机物蒸汽压）
(4) 小孔径喷射管的炬管（例如中心喷射管孔径为1.0mm或1.5mm）
(5) 有机加氧气路（通过质量流量计MFC往炬管中通入适量氧气，消除锥孔积碳）
(6) 铂金锥（有机加氧，氧气在等离子体高温下分解为O原子，对传统镍锥孔腐蚀严重）
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古道瘦马
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2015/8/2 18:50:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
如果你的ICPMS配有如下部件，可实现有机物直接进样
(1) 有机介质的多元素混标（例如 Conostan），采用标准加入法测试。
例如：把一份丙酮分为六等份：
丙酮+0
丙酮+0.5ppb
丙酮+2.0ppb
丙酮+5.0ppb
丙酮+20.0ppb
丙酮+50.0ppb
(2) 石英材质、微流量同心雾化器（因为PFA雾化器会被浓有机物逐渐“溶蚀”）
采用自吸模式进样，离线加内标。此时蠕动泵只用于排废液
(3) 半导体制冷雾化室（雾室-5℃制冷，降低有机物蒸汽压）
(4) 小孔径喷射管的炬管（例如中心喷射管孔径为1.0mm或1.5mm）
(5) 有机加氧气路（通过质量流量计MFC往炬管中通入适量氧气，消除锥孔积碳）
(6) 铂金锥（有机加氧，氧气在等离子体高温下分解为O原子，对传统镍锥孔腐蚀严重）
真详细！谢谢您！
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wnnzl
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2015/8/5 7:52:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多仪器的没有配置加氧的，可取适量试剂，水浴加热，挥干，然后加酸消解
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timstoicpms
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2015/8/5 8:45:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
很多仪器的没有配置加氧的，可取适量试剂，水浴加热，挥干，然后加酸消解

对有机试剂的前处理过程，必定会引入环境元素。
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sunmei
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2015/8/5 9:01:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水溶性的有机试剂也需要前处理。
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古道瘦马
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2015/8/5 11:18:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunmei(sunmei) 发表:
水溶性的有机试剂也需要前处理。
水溶性的也需要前处理吗？我就打算移取1ml用稀硝酸稀释到50ml，这样行吗？
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古道瘦马
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2015/8/5 11:19:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

对有机试剂的前处理过程，必定会引入环境元素。
  哦，那倒是，尤其如果测铁的话，更容易受前处理环节的影响。水溶性的也需要前处理吗？我就打算移取1ml用稀硝酸稀释到50ml，这样行吗？
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wnnzl
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2015/8/10 8:26:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

对有机试剂的前处理过程，必定会引入环境元素。
这个是必然的，看你实验室的污染控制水平了。
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Tim
mwspecialist
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2015/8/20 10:58:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试膜去溶进样系统啊
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