主题:【第八届原创】影响石墨炉分析重现性的五大因素

浏览0 回复127 电梯直达
Insm_225995ca
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夕阳
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原文由 鬼先生(Insm_cad297e3) 发表:
你好,可以请问下常用的基体改进剂有哪些吗?我们现在有用曲拉通来配样,不知道算不算,是做铝离子的。还有升温程序的爬坡速度该怎么选择。


如果我没有记错的话,曲拉通不是基体改进剂而是增敏剂。

一般作为改进剂的有磷酸铵盐,硝酸钯,草酸等。
夕阳
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原文由 鬼先生(Insm_cad297e3) 发表:
那个…可以再请问下升温程序的流量该怎么选择吗?原子话那一步气体流量需不需要开?


升温程序基本原则是:

(1)干燥步骤要彻底,以灰化开始瞬间不产生爆沸为基准。一般该步骤采取斜率升温,其范围在60~140度;特殊情况终止温度还要提高。

(2)灰化步骤就是要把样品中的除了待测元素以外的 共存物烧掉;但是不能让待测元素被烧掉,就是不能造成所谓的“灰化损失”。灰化温度≥400度。

(3)原子化步骤要使样品尽早出峰且峰形前沿陡直,后沿迅速下降到基线,且不能拖尾。原子化温度≥800度。

(4)除残步骤就是要将石墨管内的残留物质燃烧殆尽,表现形式就是信号值和背景值均回到零点。其温度要高于原子化温度100度以上。

(5)至于原子化阶段载气停止不停止,要具体情况具体处置;主要是要看背景值大小以及样品信号大小而定;一般而言,为了不影响灵敏度,原子化阶段要停载气(内气)。
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2020/2/17 12:53:08 Last edit by anping
鬼先生
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原文由 夕阳(anping) 发表: 升温程序基本原则是:(1)干燥步骤要彻底,以灰化开始瞬间不产生爆沸为基准。一般该步骤采取斜率升温。60~140度。(2)灰化步骤就是要把样品中的除了待测元素意外的 共存物烧掉;但是不能让待测元素被烧掉,就是不能造成所谓的“灰化损失”。400~?度。(3)原子化步骤要使样品尽早出峰且峰形前沿陡直,后沿迅速下降到基线,且不能拖尾。原子化温度在800~?度。(4)除残步骤就是要将石墨管内的残留物质燃烧殆尽,表现形式就是信号值和背景值均回到零点。其温度要高于原子化温度100度以上(5)至于原子化阶段载气停止不停止,要具体情况具体处置;主要是要看背景值大小以及样品信号大小而定;一般而言,为了不影响灵敏度,原子化阶段要停载气(内气)。
谢谢师傅解答!
Insp_7bfb3885
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