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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第八届原创】影响石墨炉分析重现性的五大因素

浏览0 回复127 电梯直达

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妞妞520521

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2015/8/19 8:23:06 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很不错，都是实验中发现的精辟，石墨炉就得不断的摸索，不断思考，才能突破

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大陆

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2015/8/19 14:34:23 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好原创，可作为石墨炉aas用户的排障手册。

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浪跡天涯

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2015/8/20 16:01:34 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢老师的分享，获益匪浅，只是有几个问题还不太明白，希望老师给解答
1 样品重现性不好，可以换Cu的标准溶液，因为Cu是二价元素并且相对稳定，不明白这个相对稳定是什么含义
2 测样品过程中发现背景的峰经常比样品峰提前出现，这是什么原因造成的？
3 我用的仪器是AA900T，石墨管可能跟纵向不一样，我看到您提到有次温度提升到2800度，这么高的温度石墨管耐受的了么？
4 石墨炉测Al、Ba原子化温度最高可以设到多少？清除温度又是多少合适？
期待您的解答，谢谢

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夕阳

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2015/8/20 16:45:44 66楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 浪跡天涯(v2974119) 发表:
非常感谢老师的分享，获益匪浅，只是有几个问题还不太明白，希望老师给解答
1 样品重现性不好，可以换Cu的标准溶液，因为Cu是二价元素并且相对稳定，不明白这个相对稳定是什么含义
2 测样品过程中发现背景的峰经常比样品峰提前出现，这是什么原因造成的？
3 我用的仪器是AA900T，石墨管可能跟纵向不一样，我看到您提到有次温度提升到2800度，这么高的温度石墨管耐受的了么？
4 石墨炉测Al、Ba原子化温度最高可以设到多少？清除温度又是多少合适？
期待您的解答，谢谢

回答如下：
（1）原子吸收测定最为灵敏的元素一般是元素周期表的首列，也就是碱金属（Li,Na,K,Rb,Cs)，均为一价元素；这些元素较为活泼。但是为何国家鉴定标准不用碱金属而用铜元素呢？我问过有关人员，他们的回答就是：铜灯稳定铜元素稳定。所以“相对稳定”的结论就是我根据上述回答而做出的，如有不妥我个人负责。
（2）背景峰超前于样品峰的原因如下：背景（基体）在温度较低的灰化阶段没有被彻底燃烧殆尽，当进入原子化阶段时，剩余的基体在过高的温度下立即就被烧出来而形成了背景信号。解决的办法：样品加入基改液以利提高灰化温度。
（3）我使用的仪器的石墨管最高温度可以耐受3000°，因此没有问题。至于您的国产仪器使用的横向石墨管的耐受温度我没有实践过，故不好答复您。
（4）不同的仪器不同的石墨管对于 Al 和Ba的原子化温度也不同。我使用的仪器测Al是2700°；测Ba是2600°。

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xfj5201314

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2015/8/28 11:01:24 67楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

写的真不错啊，呵呵

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高山流云

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2015/8/29 11:37:11 68楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:

最近出差没及时回复。这张图是把各种情况综合的到一起了，包括基改的先进、后进、共进，进样品，清洗管路等情况，我最开始也没有看明白，现在只明白一部分。

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dxl617

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2015/8/30 16:55:45 69楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真心好厉害啊，感觉我自己欠缺好多好多，今年刚开始用原子吸收，遇到问题都不会解决心塞到要死，要多像大牛学习，楼主这种上下求索的精神，敬佩不已啊

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wangjunyu

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2015/8/31 22:05:31 70楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
的确，像纵向加热石墨锥那种因记忆效应造成的吸光度变化的隐患在横向加热方式的石墨锥上是不会发生的。但是不要忘了，横向加热的石墨锥也是夹持石墨管并提供加热电流的通道之用的，也会产生打火而形成疤痕的，何况横向石墨管的受热膨胀方向与光轴是互为正切的呢？试想，如果带有瘢痕的横向石墨锥与横向石墨管在加热时也有接触的变化，那么吸光度会不会也有变化呢？

分析的有道理

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