主题：【分享】火焰原子吸收测定浴盐中的重金属

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发表于：2024/02/08 10:13:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火焰原子吸收光谱仪测定浴盐中铅元素含量

1、目的

验证实验室是否具备正确执行GB 7917.3-1987 《化妆品卫生化学标准检验方法铅》进行浴盐中铅元素含量检测的能力。

2、方法简介

将浴盐通过湿式消解的处理方式，同时做试剂空白，最后定容至25 mL，如样液浑浊，离心沉淀后，可取上层清液，用火焰原子吸收光谱仪（AAS）测定铅元素含量。

3、试剂、设备与仪器条件参数

3.1 试剂

（1）硝酸：优级纯，国药

（2）高氯酸：优级纯，国药

（3）铅单元素标准溶液：1000μg/mL，有证标准物质，国家有色金属

（4）去离子水：达到超纯水的要求，≥18 MΩ?cm

3.2 设备

（1）火焰原子吸收光谱仪AAS：AA500，PerkinElmer

（2）电子天平：AB204-S，METTLER TOLEDO

（3）电热板：EG35B，北京莱伯泰科

（4）医用离心机：TGL-20，山东百欧医疗科技有限公司

（5）超纯水机：EPED-EQ-20T，南京易普易达

（6）AB分析天平：AB204-S，METTLER TOLEDO

（7）消解管

（8）离心管

3.3 仪器与条件

美国PE-AA500原子吸收光谱仪。根据仪器推荐及试验，选择仪器参数为：波长283.31 nm，狭缝宽度选择0.7 nm，铅空心阴极灯，灯电流10 mA，高灵敏度雾化器，空气-乙炔火焰（流速10-2.5 L/min），燃烧头旋转角度为0度。

4、环境条件验证情况

4.1 测试环境的要求

温度要求：室温15℃～30℃

4.2 目前对环境的设施和监控情况

环境控制设备配置：空调；环境监控设备配置：湿温度表

5、人员能力验证情况

序号	验证项目	是	否	验证结果
5.1	人员建立档案	√		合格
5.2	方法培训、考核记录	√		合格

6、测定方法

称取1.00 g试样置于消解管中，加入数粒玻璃珠，然后加入10 mL硝酸，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2～3 mL，移去热源，冷却。然后加入2~5 mL高氯酸，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至1 mL左右。冷至室温后定量转移至25 mL离心管中，以去离子水定容至刻度。如样液混浊，离心沉淀后，可取上清液进行测定，同时做试剂空白。

7、线性范围

以1 % 硝酸溶液为空白，分别测定铅标准系列0 ug / mL、0.5 ug / mL、1.0 ug / mL、2.0 ug / mL、4.0 ug / mL、6.0 ug / mL的吸光度，以铅浓度为横坐标，铅吸光度为纵坐标绘制标准曲线，经测定，铅元素的吸光度与其浓度之间的线性拟合相关系数0.999以上，表明在0~6.0 μg/mL的浓度范围内，铅元素吸光度与其浓度之间有良好的线性关系。线性范围的测试数据见表1。

表1 铅元素线性范围及拟合方程

元素	吸光度						相关系数	回归方程
元素	0	0.5	1.0	2.0	4.0	6.0	相关系数	回归方程
Pb	0.0004	0.0080	0.0162	0.0330	0.0643	0.0966	0.9999	Y=0.01608x+0.00015

8、方法检出限和定量限

在同一仪器参数条件下，对空白溶液重复测定20次，记录空白的测定结果，见表2，计算得到，标准偏差为0.0199 mg/L。

按照化妆品安全技术规范中，理化检验方法总则，3倍空白标准偏差计算得到检出限为：

按照化妆品安全技术规范中，理化检验方法总则，10倍空白标准偏差计算得到定量限为：

由此可以看出，铅元素的检出限和定量限均符合标准要求。

表2 20次空白测定结果

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
-0.017	-0.043	-0.043	-0.032	-0.021	-0.022	-0.026	-0.050	-0.043	-0.062
11	12	13	14	15	16	17	18	19	20
-0.077	-0.042	-0.061	-0.088	-0.063	-0.035	-0.048	-0.060	-0.079	-0.050

9、精密度与回收率研究

表3 重复性与加标回收

元素	加标使用液浓度（μg/mL）	加标体积（μL）	加标量（ug）	定容体积（mL）	样品浓度（ug/mL）	实测浓度（ug/mL）	实测量（ug）	平均实测量（ug）	回收率（%）	平均回收率（%）	重复性RSD（%）
铅	100	125	12.5	25	0.186	0.684	12.45	12.08	99.6	96.6	2.72
						0.654	11.70		93.6
						0.654	11.70		93.6
						0.677	12.28		98.2
						0.685	12.48		99.8
						0.665	11.98		95.8
						0.664	11.95		95.6
	1000	50	50			2.013	50.33	50.13	100.7	100.3	0.46
						2.006	50.15		100.3
						1.990	49.75		99.5
						1.998	49.95		99.9
						2.004	50.10		100.2
						2.018	50.45		100.9
						2.008	50.20		100.4
	1000	125	125			4.972	124.30	122.35	99.4	97.9	0.89
						4.878	121.95		97.6
						4.882	122.05		97.6
						4.926	123.15		98.5
						4.886	122.15		97.7
						4.878	121.95		97.6
						4.835	120.88		96.7

通过表3，由此可以看出铅含量重复性相对标准偏差（RSD%）<5%。所以，在线性范围内的元素浓度，我们认为铅元素的精密度结果良好；铅含量的回收率在90～105%之间，以上结果说明该测试方法可靠。

10、总结

本文就GB 7917.3-1987《化妆品卫生化学标准检验方法铅》进行浴盐中铅元素含量测试进行方法可行性的讨论。主要研究了方法的线性范围，检出限，精密度以及回收率。实验的结果表明：在0 - 6.0 μg/mL的线性范围内，铅元素拟合方程的相关系数在0.999以上，线性良好；此方法的检出限和定量限均符合测试要求；采用某浴盐试样做加标与重复性实验，相对标准偏差RSD%<5%，说明该方法的精密度良好；回收率数据在90～105%之间，说明该方法较为可靠。综合，本实验室具备采用GB 7917.3-1987《化妆品卫生化学标准检验方法铅》进行浴盐中铅元素含量检测能力。