主题：【第八届原创】影响石墨炉分析重现性的五大因素

原文由 jiajianjing(jiajianjing) 发表:
最近测一个品种里的钯元素，样品采用0.5%硝酸溶解后直接测定，标准曲线和重现性都很好，可就是方法的回收率低，尤其是低浓度的加标样品，回收率才60%左右，可能有哪些原因呢？怎么解决呢？请前辈们指教。

原文由 夕阳(anping) 发表:
标准曲线和重现性好，一般说明仪器没有问题。至于回收率低的问题，主要是标准样品比较纯，也就是背景结构很简单。但是样品就不尽其然了，由于样品的背景较标样复杂，尤其是未知样品的浓度在低、高两个极端的情况下，与工作曲线相比较后，其回收率有可能打不到理想的情况。为此，请楼主提供以下信息后才好便于分析：
（1）仪器是什么型号的？什么分析方法？背景校正是何种方式的？（氘灯？塞曼？自吸？）
（2）标准曲线的图形以及各个标准（包括空白）的吸光值和背景吸光值。
（3）未知样品的吸光值哦和背景值。

原文由 jiajianjing(jiajianjing) 发表:
（1）仪器为北京普析的TAS990，石墨炉法，之前没有采用背景校正
（2）标准曲线浓度为0、30、50、100、200、250ng/ml，吸收值为0.008、0.035、0.050、0.094、0.173、0.211，标准曲线方程A=0.0008*C+0.01，相关性0.9997，样品的吸光值约为0.076。
请问老师，背景校正的方式如何选择呢？各方式适用的情况是怎样的呢？

原文由 夕阳(anping) 发表:
普析石墨炉有三个型号，而背景校正方式有氘灯和自吸两种。使用石墨炉必须使用背景校正，至于采用哪种方式由于我没有使用过普析的仪器不好说，但是绝不会不采用二者之一吧？所以你说以前没有采用背景校正我很不理解。此外你仅仅给出样品的吸光度而没有给出背景吸光度，难道普析的仪器真的可以设定不用背景校正吗？你这次测试使用背景校正了吗？如果使用了，那么样品的背景值是多大？而标样的背景又是多大？这一切您均未给出，让人难以推测。此外恕我直言，您是不是使用原吸没有多长的时间？

原文由 jiajianjing(jiajianjing) 发表:
多谢老师指教，我确实是才接触原吸没多久，要向您请教学习的还很多，现采用的氘灯背景校正，但灰化时石墨炉总会冒白烟，且有很大吸收，加标样品的回收还是很低。附两张图，请老师帮忙分析一下原因，谢谢。

原文由 夕阳(anping) 发表:
石墨炉在灰化阶段出现白烟是很正常的现象；这是样品中的共存物或者前处理时没有被赶尽的酸的烟雾，也就是背景信号。但是此时的吸收（灰化阶段）值是不会被仪器检测当做结果值来计算的，因为仪器只有在原子化阶段的吸收值才会被当做有用信号来处理。建议楼主找一些有关原吸的书籍系统地充充电。