主题:【分享】气相色谱FID检测器的清洗方法

浏览0 回复12 电梯直达
微雨燕双飞
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
        当气相色谱FID的沾污不严重时,可不必卸下清洗,只需将色谱柱取下,用一根管子将进样口检测器连接起来,然后通入载气,并将检测室升温至120℃以上,从进样口先注入20μL左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟利昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2h,检查基线是否温度,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
        当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中浸泡一夜。若喷嘴是不锈钢等材料制成的,则可与电极等一起,先小心地用细砂纸(300~400号)打磨,再用适当溶剂(如1:1甲醇-苯)浸泡,也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氧甲烷等),以免与零件中的聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取出,勿用手摸。

        烘干后装配时也要小心,否则会再次沾污。各个零件装入气相色谱仪后,先通载气30min,再点火升高检测室温度,最好先在120℃保持数小时之后,再升至工作温度。



来源:分析测试百科网
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
千层峰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wsy18
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由千层峰(jxyan)发表:基本没同行用氟利昂清洗FID了吧。。。
没听说过
sixingxing
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wsy18
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wy82(wy82) 发表:
老师,您是否在做气象顶空法的时候因为使用HPLC级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰,如果有,请听我解释为什么? 1:例如HPLC级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈,正己烷,异丙醇等等,但是这些溶剂在紫外检测器UV下是不出峰的,对检测结果基本没有影响。
2:而如果用HPLC级别的上述甲醇溶解原料,来用液体样品直接进样后再进样口瞬间气化;或者用顶空法进样,也是先将样品和参比溶剂(基线空白)混合好,在提前预热,使样品中的残留溶剂和参比溶剂都气化,再用顶空进样针快速取样,进入GC内部,检测原料里面的溶剂残留的时候,问题就来了,因为GC上的是FID或者其他检测器,对不同溶剂残留很敏感,这时候上述溶剂甲醇里面残留的乙腈,正己烷,异丙醇就都有可能出峰,而这些峰有可能和你样品里面的溶剂残留峰保留时间基本一致,导致峰重叠或者部分重合,从而计算结果出现错误,无法判断溶剂残留真实量,这时候迫使你去改变溶剂或者方法,特别对于已经成型的药品或者食品,原料的检测方法都是经过国家备案的,无法立刻改变,给不少用户带来很大麻烦。我至少见过十几个经典客户都是出现这种状况。所以,只要您用气相GC,不管是液体直接进样,还是顶空进样,我建议大家用专用GC-HS级别专用溶剂(顶空专用溶剂),此级别的溶剂比常规HPLC级别的溶剂又高一个等级,对您产品检测结果的平行性,结果重现性,批次间检测结果重现性,可靠性,都少了溶剂这块的干扰。

另外,您用HPLC级别的溶剂代理GC级别的溶剂对样品进行配制,不管采用液体直接进样,还是顶空进样,那些多余的溶剂如果在你的方法里面都能洗脱出来,也就是在一个方法中都能冲出来,那还是比较好的,如果有残留的一些溶剂留在您的毛细管柱里面,时间长了,一根进口的安捷伦或者其他品牌的毛细管柱,价格也是不菲的,所以选用良好的溶剂,对仪器的损坏,色谱柱的寿命,检测结果的严格准确性都是前提保证。相对于一次故障维修几千上万,或者配件耗材更换动辄几千,溶剂的使用成本可以说是微乎其微,关键是他不会给你以后的实验过程增加任何风险,因为他是专用在气相上的溶剂,您是愿意节省点成本而导致检测结果重现性不好,老板对你的评价过差,各种工资奖金不给你加呢,还是愿意在溶剂上做出选择呢,我认为您会选择使用良好的溶剂。
到处做重复广告是不许可的,建议自己删帖。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2015/10/3 20:56:25 Last edit by wsy18
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
到处做重复广告是不许可的,建议自己删帖。
广告贴坚决删除
wsy18
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
广告贴坚决删除
她一口气竟然发了六、七个。
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
她一口气竟然发了六、七个。
这个该删
wsy18
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这个该删
是的,疑似是新来的,不懂这里的规矩。
暗夜精灵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
她一口气竟然发了六、七个。
会不会是网站的问题  以前我也发过  一下刷下就4  5条
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴