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主题：【第八届原创】采用新自动液液萃取仪对挥发酚校准曲线的测定

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左手心
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发表于：2015/08/12 15:52:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2825875原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

采用新自动液液萃取仪对挥发酚校准曲线的测定


摘要：本方法中采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取，使用本仪器操作可减轻人力操作，萃取过程中能自动放气，并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明，校准曲线相关性非常好，R2=0.9999，酚标准物质回收率在98%-100%之间。

关键词：挥发酚 自动化液液萃取 三氯甲烷
挥发酚是环境检测中经常要测的测定指标，手动萃取酚标准使用液做标准曲线常因为人为原因使得标准曲线相关性变差，从而会影响实际样品的测定。本方法采用自动液液萃取对标准使用液进行萃取，通过测定吸光度绘制标准曲线。使用该仪器能减少人为误差、减轻人力负担，并且不用人为放气，避免三氯甲烷与人的直接接触，可减少对分析人员的身体伤害。
实验试剂及仪器

所需试剂按标准HJ503-2009配制。
仪器：自动液液萃取仪(带250ml分液漏斗（聚四氟乙烯活塞）)、T6-新悦分光光度计、20mm比色皿

实验步骤

1.标准曲线的绘制：
通过一系列测试确定仪器最适萃取强度和萃取时间(未在本实验中体现)。在最适操作条件下，分别加入0、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml的酚标准使用液(c=0.1636μg/ml)于分液漏斗中，加入试剂及三氯甲烷具体操作步骤如下：

试剂

强度

时间

停留时间

萃取次数

2ml缓冲溶液

1.5ml4-氨基安替比林

1.5ml铁氰化钾

静置10min

10ml三氯甲烷萃取

40Hz

40Hz

40Hz

--

35Hz

120s

90s

90s

--

60s

0

0

0

--

30s

1

1

1

--

3


萃取过程中图片如下：

    萃取完后静置分层，用滤纸拭干分液漏斗管内壁，于管径内塞一小团干脱脂棉，将三氯甲烷层一滴一滴放入20mm比色皿，于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。

空白实验：蒸馏水代替标准使用液，按上述步骤测定其吸光度。空白与标准样同时测定。
2.回收率的测定：
标准物质浓度为0.1535μg/ml，分别取0、5ml、10ml、20ml标准物质于四个分液漏斗中。按上述步骤加入试剂和三氯甲烷进行萃取，并测定。

实验结果

    标准曲线测定结果如下：

浓度(μg)

A

A-A0

0

0.818

1.636

3.272

4.908

6.544

0.076

0.116

0.158

0.239

0.323

0.428

0

0.04

0.082

0.163

0.247

0.332



标准曲线为：



由结果可知，标准曲线相关性非常好。仪器为四孔(如上图)，标准曲线分两次做的，第一次做0、5ml、10ml、20ml，第二次做0、10ml、30ml、40ml，两次空白吸光度均为0.076，并且10ml标准使用液测得吸光度分别为0.158和0.159，可见仪器萃取重复性很好。
回收率测定结果：

浓度(μg)

A

A-A0

回收率%

0

0.7675

1.535

3.07

0.077

0.114

0.154

0.231

0

0.037

0.077

0.154

----

98.2

100

99.7



由结果可知，回收率良好，说明仪器萃取效果良好。
综上：采用新型自动液液萃取仪萃取挥发酚，可以完全代替人力萃取，并且标准曲线相关性和回收率测定结果准确度非常好。
该帖子作者被版主 fengdaox加 4积分， 2经验，加分理由：话题
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2015/8/12 16:42:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全自动萃取设备，不错
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我是风儿
nphfm2009
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2015/8/12 22:04:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个自动萃取仪贵吗？多少钱
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wangshi2012
wangshi2012
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2015/8/13 8:21:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看你这个液液萃取仪貌似山东盛泰的产品，多少钱一台？配件费用如分液漏斗的价格贵不？
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左手心
v2825875
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2015/8/13 15:17:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangshi2012(wangshi2012) 发表:
我看你这个液液萃取仪貌似山东盛泰的产品，多少钱一台？配件费用如分液漏斗的价格贵不？
嗯，是济南盛泰的，具体价格我也不是很清楚，您可联系厂家，0531-86970887
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昨夜星辰0000
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2015/8/20 15:18:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也缺一个这种仪器，手动萃取太艰难了
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暗夜精灵
jbcng
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2015/8/21 21:35:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现好多广告贴子。都删了
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暗夜精灵
jbcng
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2015/8/21 21:36:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 昨夜星辰0000(v2975215) 发表:
我们也缺一个这种仪器，手动萃取太艰难了
可以站内信，多了解产品
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名字长了容易引起注意
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2015/8/25 11:15:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常好的文章，感谢楼主的积极参与
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透明
zsj201204
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2015/8/26 19:54:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强度40HZ？仪器要求的么
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透明
zsj201204
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2015/8/26 19:55:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动萃取仪还是很方便的
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