实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：357 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】安捷伦GC-MS做PAHs的苯并 a 芘定性疑问

浏览0 回复30 电梯直达
zhangyuling
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/08/26 11:57:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦GC-MS做PAHs ，苯并 a 芘的谱图如附件，sim模式采集的。
仪器自动计算认为它很符合苯并 a 芘的（前面加了*），定量定性离子的丰度比也很符合。
这种情况大家会把它算作是苯并 a 芘吗？
还是会采取进一步的定性措施？
如果采取措施，是加标重新sim模式进样吗？还是采用全扫描SCAN模式重新进样呢？
另：
1.保留时间有偏移应该算正常，0.029min的偏移不算大吧？我的标准曲线方法是一周前做的，而且样品内标的保留时间跟标液的内标保留时间相比，也有偏移；
2. 253的基线很高是由于柱流失。
（这点也求解决方法：这根是新买的仪器自带的DB-5新柱子，我疑心工程师的老化程序不对，导致柱流失这么严重；
平时我们做样，DB-5新柱子是没有253的基线峰的，而随着使用时长，逐渐就有253的柱流失峰，越来越严重。然而，一般测试方法都建议253作为苯并 a 芘的定性离子，sim扫描离子里会有253，那么应该怎么办？换一个定性离子吗？大家做PAHs有这个现象吗？）
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/26 12:13:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件中的图帮你贴出来了。如下：
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
马克思的战友
qq469023950
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/26 12:26:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不是的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangyuling
zhangyuling
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/26 15:46:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
这个不是的。
判它不是的理由是什么呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/26 20:39:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的质谱图没扣背景吧？
如据此质谱直接判定非目标物，感觉不够严密。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/26 20:41:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多环芳烃的定性离子，定性作用相当小。
重要的还是保留时间，注意标品与内标的偏离度及不确定度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
马克思的战友
qq469023950
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/26 21:05:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyuling(zhangyuling) 发表:
判它不是的理由是什么呢？
保留时间不对。只有偏后没有偏前的。你做个加标吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/27 9:46:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ不是说内标时间 也偏了。
如果内标偏前，还是排除不了的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangyuling
zhangyuling
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/27 13:47:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
LZ的质谱图没扣背景吧？
如据此质谱直接判定非目标物，感觉不够严密。


安捷伦的Qedit处理不需要手动扣背景吧？
看我这个谱图，253的背景基线很高，假如没有扣背景的话，253的丰度应该远大于252，然而计算显示的（右下角的数据）三个离子丰度比为：
252：250：253=100：21.84：18.85
看这个数据的比例，应该是已经自动扣过背景了，对吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangyuling
zhangyuling
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/27 13:57:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
多环芳烃的定性离子，定性作用相当小。
重要的还是保留时间，注意标品与内标的偏离度及不确定度。


那这样的话，sim定性定量基本靠保留时间吗？
这里有个疑问：
样品中目标物与标样中目标物，二者的保留时间相差值在多少范围内，认为可以接受呢？
我查了下标准，好像只有EPA 8270D对这方面有说明，但非常宽松啊，二者的偏差在正负0.06个单位内都允许，也就是说，允许提前，也允许延后。
另外它对特征离子的丰度符合性也很宽松，是30%。（见附件文档，提取自EPA 8270D第19页）
大家实际操作中，对保留时间和丰度比是执行多宽的允许范围呢？
附件：
US EPA 8270D中文翻译 19.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangyuling
zhangyuling
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/8/27 14:05:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
保留时间不对。只有偏后没有偏前的。你做个加标吧


我这个样的Na-D8保留时间就提前了0.013啊。。。。
你们是保留时间偏差在多少范围内认为是合理的呢？依据哪个标准呢？
Na-D8
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 安捷伦GC-MS做PAHs的苯并 a 芘定性疑问
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁