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主题：【已应助】安捷伦GC-MS做PAHs的苯并 a 芘定性疑问

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zhangyuling
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2015/8/28 12:14:07 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
如定量离子为基峰，100%，辅助定性离子强度为基峰30%
  (这个比较常见，但所有多环芳烃都不满足。所以德佬方法不设定性离子，有充足理由。)
正负30%，就是定性离子强度与基峰比在21-39%之间。
考虑基质干扰之类，这个指标是一点也不宽松。


你是按比值的30%来计算得出范围的，30%*30%=9%，可是EPA8270D里不是这么算的啊！
8270D里有举例，对于丰度标准值为30%的特征离子，样品质谱图中允许其丰度范围是20%-80%....所以我说宽松
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马克思的战友
qq469023950
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2015/8/28 12:34:49 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
有何说法么？
因为没有任何标准说过可以用内标物的保留时间推算目标物的保留时间。还是做等浓度的加标靠谱，至少有原始数据支持。实验室是讲数据的地方，没数据凭空讨论是不对滴。
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ruan651209
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2015/8/28 12:35:17 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再看下11.6.1章节，疑惑
前头说，如果没有大于30%强度的定性离子，按下法走
举例么，是个50%强度的。
描述和欧盟农残指令的质谱定性要求区别很大。

LZ做得也够细了，俺也烦252,253对PAHS的影响
只好改MSMS测试，省心了点。
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ruan651209
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2015/8/28 12:39:55 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
因为没有任何标准说过可以用内标物的保留时间推算目标物的保留时间。还是做等浓度的加标靠谱，至少有原始数据支持。实验室是讲数据的地方，没数据凭空讨论是不对滴。


您从来不看USEPA 8270D么？
LZ说得那么明白，0.06就是这个意思。
LZ不是新人，交流中互有心得。
不按规范讨论，要不得的。
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forth
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2015/8/28 15:51:41 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是的
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zhangyuling
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2015/8/28 16:53:23 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
再看下11.6.1章节，疑惑
前头说，如果没有大于30%强度的定性离子，按下法走
举例么，是个50%强度的。
描述和欧盟农残指令的质谱定性要求区别很大。

LZ做得也够细了，俺也烦252,253对PAHS的影响
只好改MSMS测试，省心了点。


MSMS贵啊，老板不会买的啊...555
我对11.6.1这段话的理解不同：
它先定义特征离子：特征离子指强度最高的三个离子。或者，若参考谱图中少于3个离子，则认为强度超过30%的离子为特征离子。
这句话到这里就结束了。
然后接下来是讲的另外一件事：“当符合以下条件时，化合物得以鉴别”，概括下述6个定性条件：11.6.1.1-11.6.1.6。
即：当符合以下6个定性条件时，化合物得到定性。
因此，这里的30%跟下文的50%完全没关系
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zhangyuling
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2015/8/28 16:58:03 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:
应该不是的
请给出判定不是的理由.....谢谢！
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zhangyuling
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2015/8/31 15:10:09 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样后来加标sim模式充做了一遍，该保留时间处只有一个峰，且无分叉......
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ruan651209
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2015/8/31 15:47:14 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多环芳烃，某些组份似是而非的事时有。
MSMS也会碰到，尤其128质量数。
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zhangyuling
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2015/8/31 22:31:02 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
多环芳烃，某些组份似是而非的事时有。
MSMS也会碰到，尤其128质量数。


我最头痛的倒不是128的，而是后面几种PAHs，限值太低啊（2类0.5ppm，3类1ppm），判定是否为该物质，往往直接影响是否FAIL
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