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主题：【求助】有用气质检测啤酒中的甲醛的朋友吗

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litianwan
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发表于：2009/08/28 22:02:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了
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2009/8/28 22:08:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litianwan 发表:
按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了

请教一下。啤酒中是不是含有水呀？
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symmacros
jimzhu
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2009/8/28 23:03:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litianwan 发表:
按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了


啤酒含有大量水，气质不好直接进样。只能顶空。甲醛的分子量小(30？),基峰离子或其它离子很小，其它相同的离子干扰也大，扫描起点要小。GCMS测定比较难。应该讲HP-INNWAW柱比HP-1柱好。分离温度要低。直接顶空的灵敏度低，先找到出峰的位置，用SIM选择离子定量，看看灵敏度能不能达到。不直接顶空的话，用SPME或吹扫富集灵敏度很高。
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猫
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2009/8/29 0:59:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样应该不行，第一含水太多，第二甲醛量太少，需要前处理。感觉吹扫捕集可能好点。
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weiwei198715
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2009/8/29 7:39:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正在做蔬菜中乙烯利的残留量。将乙烯利与KOH反应生成乙烯，用固相微萃取，萃取乙烯，230度解析，FID。做了一个10mg/l的，没信号，于是有进了次100mg/l,依然无信号。貌似现在的毛细管柱根本不保留，请问各位大侠，乙烯用什么柱子比较好，HP-50,如有人解答，万分感谢
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pingguwu
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2009/8/29 8:28:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litianwan 发表:
按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了


  直接进样灵敏度不够，需要衍生后测定。最好是HP-5MS柱，不够HP-1也应该没有问题。
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diamond
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2009/8/30 10:09:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用2，4-二硝基苯肼衍生再做作看。
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litianwan
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2009/8/31 9:01:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
原文由 litianwan 发表:
按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了


啤酒含有大量水，气质不好直接进样。只能顶空。甲醛的分子量小(30？),基峰离子或其它离子很小，其它相同的离子干扰也大，扫描起点要小。GCMS测定比较难。应该讲HP-INNWAW柱比HP-1柱好。分离温度要低。直接顶空的灵敏度低，先找到出峰的位置，用SIM选择离子定量，看看灵敏度能不能达到。不直接顶空的话，用SPME或吹扫富集灵敏度很高。

试过了，顶空也不出峰。
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litianwan
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2009/8/31 9:02:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:
原文由 litianwan 发表:
按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了


  直接进样灵敏度不够，需要衍生后测定。最好是HP-5MS柱，不够HP-1也应该没有问题。


就是不想衍生化，想直接进样。
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symmacros
jimzhu
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2009/8/31 9:20:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litianwan 发表:
原文由 jimzhu 发表:
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按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了


啤酒含有大量水，气质不好直接进样。只能顶空。甲醛的分子量小(30？),基峰离子或其它离子很小，其它相同的离子干扰也大，扫描起点要小。GCMS测定比较难。应该讲HP-INNWAW柱比HP-1柱好。分离温度要低。直接顶空的灵敏度低，先找到出峰的位置，用SIM选择离子定量，看看灵敏度能不能达到。不直接顶空的话，用SPME或吹扫富集灵敏度很高。

试过了，顶空也不出峰。


甲醛质谱的基峰是29，分子离子峰30，一般30作为定量离子。楼主的扫描范围是多少？加大浓度看看出峰吗？
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litianwan
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2009/8/31 14:53:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
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按照国标的方法做比较麻烦，打算用气质直接进样检测，100ppm的标样不出峰，请高手指点。用了HP-1和HP-INNWAW柱都不行。顶空也试过了


啤酒含有大量水，气质不好直接进样。只能顶空。甲醛的分子量小(30？),基峰离子或其它离子很小，其它相同的离子干扰也大，扫描起点要小。GCMS测定比较难。应该讲HP-INNWAW柱比HP-1柱好。分离温度要低。直接顶空的灵敏度低，先找到出峰的位置，用SIM选择离子定量，看看灵敏度能不能达到。不直接顶空的话，用SPME或吹扫富集灵敏度很高。

试过了，顶空也不出峰。


甲醛质谱的基峰是29，分子离子峰30，一般30作为定量离子。楼主的扫描范围是多少？加大浓度看看出峰吗？

扫描范围是10-60，浓度是100Ppm,选择离子12、15、29、30
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