主题:【讨论】NY761的加标问题

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zyl3367898
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同事要做NY761时,在空白样品中加标,他说在25g样品中与在10g样品中加标量一样时,所得的加标量是一样的,与样品是多少克无关。
比如加敌敌畏400uL(浓度是10ug/mL),进行前处理,加入50mL乙腈,再吸10mL乙腈液氮吹,用5.0mL定容,那么敌敌畏的加标量是0.16ug/mL,这样的计算方法对吗?在计算过程中不涉及多少克样品,所以与样品质量无关。
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zjn1123
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加标量一样时,上机浓度是一样的,和样品是多少克没有关系。但是对于样品含量的计算就不一样了。400uL敌敌畏加到25g样品里得到的加标水平是0.16mg/kg,如果加到10g样品里就是0.4mg/kg,加标水平不一样了,对于质控来说,对应的回收率水平也就不一样了
MMYG
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MMYG
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楼上的老师说的很对,我们计算的是含量(浓度),当然跟样品质量相关。
hujiangtao
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zyl3367898
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原文由 MMYG(jl070869) 发表:
张老师,这里有一个问题:加标之后吸收情况怎样?
是这样做的,蔬菜匀浆后,称取一定量的样品,在里面加标液,然后进行前处理,回收率还是蛮高的,80-100%吧,因为大批量样品处理时,要求每20个样品,随机抽取一个样品做加标,所以加标与样品处理是同时进行的。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是这样做的,蔬菜匀浆后,称取一定量的样品,在里面加标液,然后进行前处理,回收率还是蛮高的,80-100%吧,因为大批量样品处理时,要求每20个样品,随机抽取一个样品做加标,所以加标与样品处理是同时进行的。
这里有一个吸收的问题,加标之后马上实验,农药并没有进入组织,与实际状况是有区别的!
zjn1123
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原文由 MMYG(jl070869) 发表:
这里有一个吸收的问题,加标之后马上实验,农药并没有进入组织,与实际状况是有区别的!
我们一般是加标完放半个小时
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原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
我们一般是加标完放半个小时
这应该是最低要求,还可以漩涡混匀之后放置
zyl3367898
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匀浆是一个一个匀的,所以加标后的样品要等上半个小时才能匀浆,加标后会在混匀器上混匀,这样做也没发现回收率偏低的现象。
zjn1123
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谁有空可以做一组实验,加标后放置不同时间的回收率。
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