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主题：【求助】高效氯氰菊酯图谱疑问

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麦雪儿
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发表于：2015/09/21 11:09:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近在做高效氯氰菊酯的液相检测，但是不知道正确的图谱是什么样子，我检测到的对照品图谱是氯氰菊酯对照品图谱
样品图谱是

检测仪器：安捷伦1260
检测波长：278nm
流动相：正己烷-乙酸乙酯（99:1）
标准上说有高效顺式体与高效反式体，但是我不知道怎么区分，且对照品只有一个峰，求解答
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2015/9/21 17:42:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，看图，你的是不是顺反没有分开
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浪淘沙隐
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2015/9/22 8:33:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明明对照也有两个峰，只是没分开而已。而且样品峰保留时间和样品的都对不上，肯定哪里出了问题。
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hujiangtao
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2015/9/22 9:40:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种物质用正相做呀
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支点
zhx_fs_ln
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2015/9/22 15:12:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按你的图来说，样品中不含高效氯氰菊酯。如果确定是的话这方法的重现性太差了。考虑用气相做试试
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2015/9/22 15:15:34 Last edit by zhx_fs_ln
麦雪儿
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2015/9/22 15:53:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
没做过，看图，你的是不是顺反没有分开
不知道顺式和反式该是什么样
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麦雪儿
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2015/9/22 15:55:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
明明对照也有两个峰，只是没分开而已。而且样品峰保留时间和样品的都对不上，肯定哪里出了问题。
样品的两个图谱是两次做的且含量也不相同，但是保留时间相差较大，不知道是怎么回事
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麦雪儿
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2015/9/22 15:59:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
按你的图来说，样品中不含高效氯氰菊酯。如果确定是的话这方法的重现性太差了。考虑用气相做试试
样品两个图谱是不同厂家，不同含量的，请问正确的顺式与反式应该是什么样子的？
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浪淘沙隐
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2015/9/22 19:00:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 麦雪儿(v3042403) 发表:
样品的两个图谱是两次做的且含量也不相同，但是保留时间相差较大，不知道是怎么回事
个人感觉是方法不好，因为这个保留太弱了，分离度也不好。这个东西不是应该与国标的吗？附件是高效氯氰菊酯的国标，里面有异构体的方法。
附件：
bz001016830.pdf
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麦雪儿
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2015/9/24 10:33:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
个人感觉是方法不好，因为这个保留太弱了，分离度也不好。这个东西不是应该与国标的吗？附件是高效氯氰菊酯的国标，里面有异构体的方法。
非常感谢，再调整流动相试试，我们参照的标准是《兽药国家标准汇编》-----兽药地方标准上升国家标准
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我是风儿
nphfm2009
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2016/6/4 16:19:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是原药啊，我们是残留级的
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