原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这个方法是药典上的?如果不是,不妨试试把流动相pH调到5.0,相应的为了使保留不要变得太弱,同时减少有机相比例。这样相信因为流动相缓冲能力增强,并且也更远离其pKa,保留时间会更为稳定。
另外,网上随便找了篇文献,是关于甲氧卞啶的pKa的。摘要如下:
目的测定磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数(pKa)。方法毛细管电泳(CE)条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2cm?75μm,有效长度50cm),30mol.L-1磷酸盐缓冲液,恒电压,柱温25℃,检测波长214nm;阳极进样,阴极检测。电流突跃标记法测定中性标记物的电泳淌度。分别测定固定缓冲溶液的离子强度或不固定缓冲溶液的离子强度条件下三种化合物的有效淌度,并与pH值进行非线性拟合,测定其离解常数。结果SMZ、SD、TMP的离解常数固定离子强度时,分别为5.69,6.36和6.68;不固定离子强度时分别为5.71,6.35和6.60。结论该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数,且不受缓冲液离子强度的影响。
这个方法是兽药国家标准汇编上的,我们平时都是按照标准来做,也不知道怎样调整,学习了。
这个产品我们做了好多次,这种情况只出现了一次,另外都是保留时间稳定,重现性较好,但是有次做的保留时间一直是图一的保留时间,还有保留时间一直稳定在图四的位置,每次做的对照品与样品的保留时间都相同。