主题:【讨论】请您来解析,液相色谱仪器常见参数之二:泵

浏览0 回复3 电梯直达
儒雅凤
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请您来解析液相色谱的泵及相关参数。


1)泵系统滞后体积<X ul且不受系统反压影响
2)耐压≥n(psi)
3)流量范围n (ml)-m (ml/min),以0.001ml/min递增
4) 流量准度和精度
5)比例准度:≥±0.5%,比例精度:≤RSD 0.2%

问题:
①泵的结构和原理是什么?
②怎么才能辨别泵的好坏?
③泵的材质是什么?
④泵的最大耐压是多少?根据什么来计算的?psi是什么单位?压力越大越好吗?
⑤“泵系统滞后体积<X ul且不受系统反压影响”有什么作用?滞后体积的大小对检测有什么意义?越大越好吗?
⑥流量范围是根据什么来的?越大越好?对分析物质有何影响?
⑦流量准度和精度一般各是多少?流量准度和精度越大越好吗?一般是什么范围?
⑧比例准度和比例精度是怎么计算的?数值是越大越好还是越小越好?有何意义?
为您推荐
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
1818
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
①泵的结构和原理是:输液泵按工作方式分为气动泵和机械泵两大类。机械泵中又有螺旋传动注射泵、单活塞往复泵、双活塞往复泵和往复式隔膜泵。当柱塞推入缸体时,泵头出口(上部)的单向阀打开,同时,流动相进入的单向阀(下部)关闭,这时就输出少量的流体。反之,当柱塞向外拉时,流动相入口的单向阀打开,出口的单向阀同时关闭,一定量的流动相就由其储液器吸入缸体中。这种泵的特点是不受整个色谱体系中其余部分阻力稍有变化的影响,连续供给恒定体积的流动相。
②输液泵按输出液恒定的因素分恒压泵和恒流泵。对液相色谱分析来说,输液泵的流量稳定性更为重要,这是因为流速的变化会引起溶质的保留值的变化,而保留值是色谱定性的主要依据之一。因此,看泵的好坏主要看
1.流量稳定性:可通过实验测定,稳定性越好,流量越准,说明泵越好;
2.脉冲大小:检查泵在工作时产生的脉冲,脉冲越小泵越好;
3.密封性:检查泵各处的密封性,密封性越好泵越好;
4.耐用性:这需要很长时间的一段运行才能看出,时间长而泵的性能变化越小,说明泵越好。
③泵的材质一般是:现在的泵一般是蠕动泵,材质各不相同,泵的最大耐压当然是越大越好.阀体大多采用不锈钢,也有用金属钛的;阀座一般采用塑料或陶瓷;柱塞杆往往采用蓝宝石,其他材质如陶瓷,氧化锆等也有用。
④泵的最大耐压:最高压力 4000 Psi 40 MPa 39.2MPa 40.0MPa
PSI英文全称为Pounds per square inch。 P是磅pound,S是平方square,I是英寸inch,psi是压强的单位,即【磅力/平方英寸】 1psi=6.89475729kPa
耐压性以高纯水为流动相,堵死泵出口,压力保护设定为36MPa,泵停后记录泵压,10min后再次记录泵压,以泵压降低大小表示泵密封性好坏。
⑤泵系统滞后体积一般小于200ul不受系统反压的影响.
⑥流量范围是根据步电机的功率来计算。一般根据自己所需要来选择流量的范围。并不是越大越好。液相色谱泵以精度为最主要参数,流量范围小点也不怕,精度上不去,流量变化大,则严重影响分析物质的基线平稳和测定.
⑦准确度:以5次测定平均值与标称值的绝对误差表示
  精密度:以5次测定的相对标准偏差表示
  测试方法:连接一定的负载,在泵压>0.5MPa的恒压状态下,待流速稳定后,用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相,然后用天平称重,按温度校正后的流动相密度计算流动相体积,根据接取流动相的时间,计算流量。
    流动相:高纯水
    测试装置:秒表;万分之一的分析天平;精度为±0.1℃的温度计
    流量 ....  接取流动相的时间 ......测定次数
  0.01ml/min ....10min ...          5次
  1.00ml/min ... 1min ...          5次
  5.0ml/min ... 1min...            5次
⑧1)准确度:以10次测定平均值与标称值的绝对误差表示
  2)精密度:以10次测定的相对标准偏差表示
 2.测试方法:连接一定的负载,在泵压>0.5MPa的恒压状态下,待流速稳定后,使用精度为0.01mL/min的电子流量计测量标称值为0.1mL /min、1.0mL/min和5.0mL/min时的流量,每一分钟记录一次流量,记录10次,记录精确到0.01mL/min。
  流动相:高纯水
附:实际工作中工程师在现场给用户安装时很少有配备电子流量计的,所以我们就拿容量瓶用减重法测定单位时间内(通常为10min)泵输送液体的质量。再测出测定时的环境温度,查出该温度下水的密度,用质量除以时间,除以密度求出实际流量,在进行计算。
测0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min三种流速下的准确度和精密度,三种流速要求测定的时间好像也不同,其中1.0的流速是要求每次10min。











柏坡
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
很详细啊,楼上朋友从哪里找来的资料?可否下载全套书籍?
〓猪哥哥〓
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴