主题：【分享】气相配样，顶空配样，液体配样专用气象级溶剂，GC-HS级别溶剂，你申请使用，并发表您使用的新得，就有机会获得我们的奖励

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发表于：2015/10/07 18:40:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用液相有溶剂峰有情可原，为什么？比如你流动相是乙腈，但是溶解样品的是异丙醇，那这时候空白是平的，但是一进样就有溶剂峰，那是异丙醇的峰。但是气相不同，载气不可能出风，那出峰的肯定是你溶解样品的溶剂里面带进去的，或者就是样品里的；但是如果空白（溶解样品的溶剂）走样也有很大的峰，那就是溶解样品的溶剂纯度不够（很多朋友喜欢用HPLC级别的溶剂来溶解气相样品），这时候就是大家看到的，空白有很大的峰，而且拖尾，有时候你样品里面的残留溶剂的出峰位置恰恰也在溶剂峰的保留时间里面或者紧靠着溶剂峰后面，就是大家平时很多人遇到的，自己随便找图图谱，这种图谱很多，能找到的。
老师，您是否在做气相顶空法的时候因为使用HPLC级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰，如果有，请听我解释为什么？ 1：例如HPLC级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈，正己烷，异丙醇等等，但是这些溶剂在紫外检测器UV下是不出峰的，对检测结果基本没有影响。
2：而如果用HPLC级别的上述甲醇溶解原料，来用液体样品直接进样后再进样口瞬间气化；或者用顶空法进样，也是先将样品和参比溶剂（基线空白）混合好，在提前预热，使样品中的残留溶剂和参比溶剂都气化，再用顶空进样针快速取样，进入GC内部，检测原料里面的溶剂残留的时候，问题就来了，因为GC上的是FID或者其他检测器，对不同溶剂残留很敏感，这时候上述溶剂甲醇里面残留的乙腈，正己烷，异丙醇就都有可能出峰，而这些峰有可能和你样品里面的溶剂残留峰保留时间基本一致，导致峰重叠或者部分重合，从而计算结果出现错误，无法判断溶剂残留真实量，这时候迫使你去改变溶剂或者方法，特别对于已经成型的药品或者食品，原料的检测方法都是经过国家备案的，无法立刻改变，给不少用户带来很大麻烦。我至少见过十几个经典客户都是出现这种状况。所以，只要您用气相GC，不管是液体直接进样，还是顶空进样，我建议大家用美国进口JTBacker专用GC-HS级别专用溶剂（顶空专用溶剂），此级别的溶剂比常规HPLC级别的溶剂又高一个等级，对您产品检测结果的平行性，结果重现性，批次间检测结果重现性，可靠性，都少了溶剂这块的干扰，如果您有此类的问题，具体联系

另外，您用HPLC级别的溶剂代理GC级别的溶剂对样品进行配制，不管采用液体直接进样，还是顶空进样，那些多余的溶剂如果在你的方法里面都能洗脱出来，也就是在一个方法中都能冲出来，那还是比较好的，如果有残留的一些溶剂留在您的毛细管柱里面，时间长了，一根进口的安捷伦或者其他品牌的毛细管柱，价格也是不菲的，所以选用良好的溶剂，对仪器的损坏，色谱柱的寿命，检测结果的严格准确性都是前提保证。相对于一次故障维修几千上万，或者配件耗材更换动辄几千，溶剂的使用成本可以说是微乎其微，关键是他不会给你以后的实验过程增加任何风险，因为他是专用在气相上的溶剂，您是愿意节省点成本而导致检测结果重现性不好，老板对你的评价过差，各种工资奖金不给你加呢，还是愿意在溶剂上做出选择呢，我认为您会选择使用良好的溶剂。

原装进口气相液体配样或者顶空配样专用溶剂GC-HS级别，保持检测的结果重现性良好，基线平稳，无杂质溶剂干扰，对于要求越来越严国内制药企业及出口药品的厂商而言，是极好解决现有问题的溶剂方案
具体品种：N,N-二甲基甲酰胺；N,N-二甲基乙酰胺；二甲基亚砜

气相色谱专用溶剂GC-HS级别，做医药原料的溶剂残留检测，结果在4min左右出现很大的溶剂峰。如类似下图：

大家看到了，在溶剂峰后面恰巧有原料里的某一个残留溶剂，更换了几个品牌的溶剂，更换了几根色谱柱，调试了新的色谱方法，结果都是搞不定溶剂峰和哪个残留溶剂的分离，一个偶然的机会，给了一个GC-HS级别的气相专用溶剂，到出来图谱，没有10min时间，操作人员跑进房间，大声很高兴的叫着，溶剂峰没有了。。。
其实给大家讲这个经典案例，大家以前没有接触过GC-HS级别的溶剂，这种级别的溶剂对溶剂的纯度达到99.99%以上，和质谱是一个级别的。色谱级别的世界上很多公司都能制造，但是质谱级别的试剂，世界上没有几个公司能生产，他对杂质要求极高。以前大家不知道这个级别的试剂，都是用HPLC级别的代理GC-HS级别的，很多客户说空白总有一个很大的溶剂峰，能凑合着做就凑合着做了，因为不知道这个级别，现在知道了，就不要耽误自己时间了。
GC-HS顶空级别的品种，N,N-二甲基甲酰胺；N,N-二甲基乙酰胺；二甲基亚砜。