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液相色谱（LC）
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主题：【求助】不同紫外检测器的相应差异

浏览0 回复19 电梯直达
sacifice
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发表于：2015/10/30 14:24:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助，做一个样品，含有一个比较大的杂质，不同的液相做出来的归一差别较大。
工厂里面做的时候杂质能有6-7%的归一，但是到实验室以后只有2-3%。
产品最大吸收220nm左右，杂质最大吸收225nm。
请问还有什么情况会导致归一有那么大的差距。工厂用的是依利特的，实验室用的是安捷伦的。
求大神解释。
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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zx08052109
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2015/10/30 14:29:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长准确度以及光谱带宽的差异。
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2015/10/30 14:32:12 Last edit by zx08052109
老多_小多
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2015/10/30 15:20:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的出峰情况，比如出峰快慢和分离等
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夏天的雪
bingwang228
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2015/10/30 15:49:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品配制及色谱柱规格也一样吗
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sacifice
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2015/10/30 16:17:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
样品配制及色谱柱规格也一样吗
样品是一样的，柱子虽然不是一模一样，但是都是C18的。
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sacifice
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2015/10/30 16:20:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
看你的出峰情况，比如出峰快慢和分离等


分离的很好，虽然流动相不是完全一样。
只要分离度好，流动相不同会影响那么大么？
因为样品主要就只有2个出峰，归一差异那么大个人觉得比较不合理。
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sacifice
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2015/10/30 16:23:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
波长准确度以及光谱带宽的差异。


波长准确度差异那么大么？我实验室的仪器用220和225波长都做了，没什么差异。
至于光谱带宽，我用4、8、16nm的分别检测，归一法几乎没有差异，没有出现那种从6、7%到2%的巨大差异。
请问还有什么条件可能影响吗？
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飘殇
zx08052109
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2015/10/30 16:57:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacifice(sacifice) 发表:
波长准确度差异那么大么？我实验室的仪器用220和225波长都做了，没什么差异。
至于光谱带宽，我用4、8、16nm的分别检测，归一法几乎没有差异，没有出现那种从6、7%到2%的巨大差异。
请问还有什么条件可能影响吗？
感觉光这样比不太合理，影响因素太多了，换个定量方法可能更合理一点。
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nixiaolong
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2015/10/31 20:45:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上观点，不同色谱柱应该有些差异，如果峰面积不大的话，还有积分也有影响。不知道lz 重复性如何
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2015/11/2 9:30:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
同意楼上观点，不同色谱柱应该有些差异，如果峰面积不大的话，还有积分也有影响。不知道lz 重复性如何


我不是做残留的，做的事合成反应，产物峰高2000mAU，杂质峰比较明显。重现性好的，我在实验室1260 1200做出来很多都是这样的。
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sacifice
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2015/11/2 10:23:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
感觉光这样比不太合理，影响因素太多了，换个定量方法可能更合理一点。
杂质没有标品，定不了量，但是归一法显示的趋势可以在产品定量中体现。
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