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主题：【讨论】主峰后杂质峰分叉变化的讨论

浏览0 回复15 电梯直达
一片枫叶
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发表于：2015/10/30 12:44:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一朋友出现了这样一个问题，请各位版友老师帮忙分析一下：
色谱仪：安捷伦1260低压四元泵自动进样DAD检测器。
色谱柱：C18  125*4.6mm
波长：280nm
流速：1.00ml/min
流动相：乙腈：乙酸乙酯：水：0.1%冰乙酸=800:150：50:1
稀释样品溶液：0.1%冰乙酸甲醇溶液
进样条件：等度进样
柱温：25度
色谱图
正常情况下的色谱图（图一）

不正常的色谱图（图二）出现了双峰

不正常的色谱图（图三）出现了增大

请问：造成这种不正常情况的原因是什么？（注：三张图谱不是同一时间做的！）
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夏天的雪
bingwang228
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2015/10/30 14:09:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质峰的保留时间变化导致两个峰出现了重合吧
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老多_小多
emoc98311
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2015/10/30 15:25:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得出现的原因有很多
不过常见的还是色谱柱杂质干扰
所以归一化走的时间一定要长
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夏天的雪
bingwang228
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2015/10/30 15:41:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主峰旁边小峰的保留时间明显有偏移，而且色谱条件中加了冰乙酸，如果色谱平衡时间不够充分就会出现漂移
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一片枫叶
v2960432
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2015/10/30 16:33:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夏天的雪(bingwang228)发表:杂质峰的保留时间变化导致两个峰出现了重合吧
主峰后面的小峰不是两个组分的重叠，杂质峰的拖宽和增大只是在不正常的情况下才出现的。
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一片枫叶
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2015/10/30 16:40:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老多_小多(emoc98311)发表:我觉得出现的原因有很多
不过常见的还是色谱柱杂质干扰
所以归一化走的时间一定要长
根据主峰后的杂质峰的保留时间推断，容易变形的那个杂质峰是一种保留性比较强的组分，很难洗脱，根据每次出现不正常的情况，曾多次进行专门的用高浓度的乙睛和异丙醇清洗，清洗后，稍有好转，时间不长，又出现了异常，很是头痛。
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一片枫叶
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2015/10/30 16:44:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夏天的雪(bingwang228)发表:主峰旁边小峰的保留时间明显有偏移，而且色谱条件中加了冰乙酸，如果色谱平衡时间不够充分就会出现漂移
保留时间基本稳定，关键是主峰后标注的杂质峰面积和峰型一直再变化，这个小杂质峰是有要求的，必须在要求之内的。
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/10/31 8:42:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以走一阵样品后加一针空白，如果空白图中有这个峰，那么就是因为样品中有杂质峰没有洗脱出来。
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一片枫叶
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2015/10/31 9:02:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由浪淘沙隐(zhoujin83)发表:可以走一阵样品后加一针空白，如果空白图中有这个峰，那么就是因为样品中有杂质峰没有洗脱出来。
感谢老师不吝赐教，这个很容易试一下疑惑就可以明朗化了。
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nixiaolong
nixiaolong
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2015/10/31 21:04:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
可以走一阵样品后加一针空白，如果空白图中有这个峰，那么就是因为样品中有杂质峰没有洗脱出来。
这个可行
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一片枫叶
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2015/11/1 0:20:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
可以走一阵样品后加一针空白，如果空白图中有这个峰，那么就是因为样品中有杂质峰没有洗脱出来。
进空白没有这个杂质峰，又迷茫了！
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