主题:钨镍合金的样品怎么消解啊?

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rugal
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奇怪的客户寄来了恶心的样品,

已知样品为金属,钨镍合金中测量Rohs有害元素.

实现测过XRF,但钨和汞的能量波峰太近,XRF有严重的干扰,所以需要ICP测其中的Pb,Cd,Hg,Cr元素的总量。

但不指导怎么消解啊,这个东西是加什么能融掉啊,XRF测下来80%以上的W含量。

另外,那位大神知道怎么制作背景溶液么,最好有相关标准或文献类的。
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tang566
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方法需要摸索下,试试加硝酸消解后,再加一些双氧水。
yitai1
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消解试样使用最广泛的酸是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等都是良好的微波吸收体
y461008341
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荷花仙子
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依风1986
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感觉王水解决不了本质问题,基体效应可能比较大,不过先试试基本方法,看看结果如何?
abcpgf
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试试碱熔法,不过W含量这么高酸消解估计是不行了。
第17页
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纯钨一般是碱溶,钨镍合金可以用HF+硝酸溶解,中间过程可能需要补加酸,溶解完全可以加入高氯酸冒烟(可能会有钨的沉淀,不影响测试,没有最好),以驱赶HF和硝酸,消除HF对ICP的腐蚀或者加入饱和硼酸溶液络合F离子,消除F;然后用ICP测定。 背景溶液你有纯钨纯镍物质按比例加入标准溶液中即可。
生于八零年代
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氢氟酸和浓硝酸体系去消解,在条件允许的下尽量是消解物的颗粒小。消解完全后加硼酸除掉F离子,然后定容上机测试。
勇敢发问
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用反王水的比例,在加2ml氢氟酸,用微波消解,称样量100mg以下,测Hg不可以用加热板做消解。
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