单位实验室内检蔬菜、稻谷的有机磷含量,其步骤如下:
稻谷类(1)称取10g样品,加20ml乙腈,漩涡,超声,(2)超声之后取下,加氯化钠振荡30min,然后3000rpm离心10分钟,(3)吸取上清液8ml,加入硫酸钠5g 静置20分钟;(3)离心,吸取上清液4ml于鸡心瓶,旋转蒸发至干;(4)用乙腈+甲苯混合液过C18柱洗脱鸡心瓶,分三次每次5ml;(5)收集洗脱液再蒸馏至0.5ml,加入5ml乙腈第三次蒸馏至0.5ml;(6)吸取2ml乙腈将鸡心瓶内的物质吸入容量瓶,定容至2.0ml,过0.22um滤膜,上机。
蔬菜类:稻谷类(1)称取15g样品,加15ml乙腈,漩涡,超声,(2)超声之后取下,加氯化钠振荡30min,然后3000rpm离心10分钟,(3)吸取上清液8ml,加入硫酸钠5g 静置20分钟;(3)离心,吸取上清液1.6ml于2.0ml离心管中,加入psa振荡2小时;(4)将离心管10000rpm离心5分钟,(5)吸取上清液1.0ml于试管中,用氮气吹干;(6)吸取1.0ml乙腈加入试管内,漩涡,过0.22um滤膜,上机。
因为这个方法是之前的同事一直用的,但是她离职交接时也没有告诉我计算公式,在网上看了其他方法的计算公式,但是这个方法比较繁琐,不知从何下手。求帮忙看看如何计算~新接手农残检测~求赐教。
液质检测有机磷,用外标法。仪器上标准曲线直接计算的浓度ng/ml,最后报告结果要求mg/kg.