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主题：【第六届原创】菠菜，黄瓜等其他瓜类有机磷，有机氯，拟除虫菊酯农残前处理

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piaoxue1826
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发表于：2011/12/13 16:02:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为piaoxue1826原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
一.有机磷：
检测原理

    用乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药，提取液经过浓缩、净化后，注入气相色谱，样品中的各组分经毛细管柱分离，用火焰光度检测器（FPD）检测，外标法同时定性、定量。

5、试剂与材料

    乙酸乙酯（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、无水硫酸钠（210℃烘干4小时）、一次性超滤膜（0.22µm）、农药标准品。

6、仪器设备

    振荡混合器、氮吹仪、粉碎机、通风橱、冷冻离心机、电子天平、移液枪、气相色谱仪（FPD检测器、不分流进样口/PTV进样口）。

7、分析步骤

7.1 试料准备

      取不少于1000g的蔬菜样品，擦去表面附着物，取多个个体的混合样剪切、粉碎，制成待测样备用。

7.2 提取

      称取待测样5g左右，准确记录。加入无水硫酸钠1.5g左右，再加入乙酸乙酯20mL，震荡提取2~3分钟，5000rpm离心5min，取上清液10mL，氮吹仪上浓缩吹干。

7.3 净化

加入乙酸乙酯1mL，震荡，彻底溶解管壁附着物，混匀，0.22µm超滤膜过滤至色谱样品瓶内，测定。如样品色素含量很高，用活性炭过滤柱过滤再测定。

7.4 测定

7.4.1 色谱条件

7.4.1.1 色谱柱

（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷柱（DB-1701），30.0m×250µm×0.15µm

5% 聚苯基甲基硅氧烷柱（HP-5），30.0m×250µm×0.15µm。

7.4.1.2 温度

    进样口温度：200℃，检测器温度：250℃。

7.4.1.3 气体及流量

    载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min。

    燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为150ml/min。

    助燃气：干空气，流速为110ml/min。

7.4.1.4 进样方法

    不分流进样。

7.4.2 色谱分析

    吸取1.0µL标准混合溶液（或净化后的样品）注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积的比较定量。

8、结果表述

8.1 定性

色谱柱测得的样品中未知组分的保留时间（RT）分别与标样在同一色谱柱上的保留时间（RT）相比较，如果样品中某组分的保留时间与标准中的某一农药的保留时间相差在±0.05min内，可认定为该农药。

8.2 计算

      样品中农药的残留量以质量分数ω记，数值以mg/kg表示，计算公式如下

        ω=2（ρ·ν）/m

式中：ρ，样品中农药的测定值；m，称取样品质量

        ν，测定时样品的体积（一般为1.0 mL）。

8.3 精密度

      向样品中添加标准溶液，测定回收率，回收率在70% -120% 之间。

8.4 检出限

      方法的检出限0.05mg/kg。

二.有机氯和拟除虫菊酯


4、检测原理

试样中有机氯类农药用有机溶剂提取，提取液经过滤、浓缩、净化后，采用毛细管柱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，外标法同时定性、定量。

5、试剂与材料

    正己烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、石油醚（色谱纯）、氯化钠（140℃烘干4小时）、一次性超滤膜（0.22µm）、农药标准品

正己烷-丙酮混合溶剂：V(正己烷):V(丙酮)=2：1

6、仪器设备

    振荡混合器、氮吹仪、粉碎机、通风橱、冷冻离心机、电子天平、移液枪、气相色谱仪（ECD检测器、不分流进样口/PTV进样口）

7、分析步骤

7.1 试料准备

      取不少于1000g的蔬菜样品，擦去表面附着物，取多个个体的混合样剪切、粉碎，制成待测样备用。

7.2 提取

称取待测样2g左右，准确记录。加2g氯化钠，1mL蒸馏水，使用4mL正己烷-丙酮混合溶剂对样品残留农药进行提取，振荡，5000r/min下离心3min，取离心后上清液。使用4mL正己烷对样品残留农药进行2次提取，分别在5000r/min下离心3min，取离心后上清液。 统一收集3次提取液。使用吹氮仪将提取液吹干。

7.3 净化

加入正己烷2mL，震荡，彻底溶解管壁附着物，混匀，

1mL用于拟除虫菊酯类农药过0.22µm超滤膜至色谱样品瓶内，测定。

1mL用于菊酯过膜后剩下的加入500uL硫酸，振荡，5000r/min下离心1min，提取上清液至色谱样品瓶内，测定。
该帖子作者被版主 薄荷草加 29积分， 2经验，加分理由：奖励
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2011/12/13 16:35:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.22µm超滤膜好像不是净化装置，应该是过滤吧。
净化不彻底。
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piaoxue1826
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2011/12/13 17:12:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
0.22µm超滤膜好像不是净化装置，应该是过滤吧。
净化不彻底。


0.22um超滤膜的确不是净化装置，本实验没有用到SPE，谢谢指正！
该帖子作者被版主 mcds加 10积分， 2经验，加分理由：积极参与原创大赛
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薄荷草
peppermintgrass
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2011/12/13 17:38:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 piaoxue1826(piaoxue1826) 发表:
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
0.22µm超滤膜好像不是净化装置，应该是过滤吧。
净化不彻底。


0.22um超滤膜的确不是净化装置，本实验没有用到SPE，谢谢指正！

非常开心的看到农残版面有参加原创的作品，这个过程是楼主自己摸索的吗还是按照标准操作的呢？有什么改进吗？
现在大赛在征集图文的操作过程，方法很简单就是将实验关键步骤拍下传上来，图文并茂的文章获奖几率更大哦！
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piaoxue1826
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2011/12/13 17:52:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
0.22µm超滤膜好像不是净化装置，应该是过滤吧。
净化不彻底。


0.22um超滤膜的确不是净化装置，本实验没有用到SPE，谢谢指正！

非常开心的看到农残版面有参加原创的作品，这个过程是楼主自己摸索的吗还是按照标准操作的呢？有什么改进吗？
现在大赛在征集图文的操作过程，方法很简单就是将实验关键步骤拍下传上来，图文并茂的文章获奖几率更大哦！


这个方法是我们一直用的，与NY761的处理过程不同，方法的开发是XXＸ检疫局自己开发的！
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快乐
ynsfeed
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2011/12/13 21:02:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理很简单，不知加标后，干扰如何？
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雾非雾
mcds
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2011/12/13 21:24:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色素含量高的样品用活性炭柱过滤会把农药目标物也都吸附了，现在主流的方法是用Carb（石墨碳）SPE柱除色素。
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MMYG
jl070869
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2011/12/13 23:36:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限0.05有点高了，有机磷有几种卫生标准0.01甚至不得检出
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2011/12/13 23:38:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水硫酸钠1.5克有点少，有些蔬菜含水量很高。
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piaoxue1826
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2011/12/14 0:23:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近忙着过CMA，还真没时间去拍照呢，呵呵
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piaoxue1826
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2011/12/14 0:46:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复快乐：前处理过程比起761确实简单多了，做过加标，有得农药，比如：水胺硫磷，久效磷等难分解的农药回收率可以达到80-110%，甲胺磷容易分解，平均在65%。图谱也没有多大的干扰，有时间传图谱上来。

回复雾非雾：用SPE过柱去色谱也是目前最实用的净化方法吧，看过相关资料，比较过浓硫酸和SPE的优点与缺点，也相信SPE会更理想，谢谢！

回复MMY：甲拌磷，对硫磷，甲基对硫磷，内吸磷等高毒农药的确不得检出，值得再好好改进一下方法。无水硫酸钠基本每次加的量在3平勺（就是不锈钢的那种1头大1头小的长勺），具体没量过。
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