主题:【分享】SPE-HPLC法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

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jianzhu_zhang
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SPE-HPLC法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

摘要:建立了SPE净化和HPLC法测定土壤中常用除草剂咪唑乙烟酸的残留。土壤样品用0.1 mol/L的醋酸铵与氨水缓冲液(pH 10)超声波提取,提取液经酸化后用200 mg/3mL C18 SPE柱净化,浓缩,乙腈定容后,供反相高效液相色谱检测,外标法定量。 添加回收率为77.2%~94.9%,咪唑乙烟酸的最小检出量为5.2×105 mg,经计算可知,咪唑乙烟酸在土壤中的最小检出质量分数为0.2 mg/kg 该方法大大减少了有机溶剂的使用,方便快速,结果准确可靠,适合一般实验室操作。

关键词:咪唑乙烟酸;固相萃取;高效液相色谱;土壤
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雾非雾
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中文通用名:咪唑乙烟酸
英文通用名: Imazethapyr
其他英文名: PivotPursuit
其他中文名:普杀特,咪草烟,豆草唑,普施特,灭草烟
化学名称: 5-乙基-2-(4-异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)-2-吡啶羧酸
分子式: C15H19N3O3      分子量:289.33
  CA 登记号: 81385-77-5
结构式:


    理化性质:无色结晶,无臭味,熔点169-174℃,原药纯度为98%。熔点169-173℃。沸点180℃分解,相对密度1.10-1.12。蒸气压<0.013mPa(60℃),25℃溶解度水1.4g/L,丙酮48.2、二氯甲烷185、二甲亚枫422、庚烷0.9g/L、甲醇105g/L、异丙醇17g/L、甲苯4g/L。
稳定性:常温条件下稳定。光照下易分解。Pka值:Pka1=2.1 、Pka2=3.9。
毒性
属低毒除草剂。大鼠急性经口LD50>5000毫克/公斤,大鼠急性吸入 LC503.27毫克/升,对鱼、鸟、蜜蜂均低毒。
用途
属咪唑啉酮类除草剂即支链氨基酸生物合成抑制剂,药剂通过根、叶吸收,传导至分生组织中,使植物生长受阻。大豆可将其迅速代谢,因而对该药耐性很强,属大豆芽前及苗后早期选择性除草剂。残效期长。

以甲醇/冰乙酸(5:1,V/V)作提取剂,在温度50℃、压力9MPa下静态萃取10min,提取物用配备二极管阵列检测器的高效液相色谱进行检测。色谱柱为ODS柱。
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2010/5/31 14:02:58 Last edit by mcds
雾非雾
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