主题:农残实验设计

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xllm
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做农药残留的前辈们能否简要给我述说一下,在检测农药残留前,农残实验的实验设计和基本步骤
推荐答案:雾非雾回复于2016/10/13
检测农药残留前,您好像首先要确定您准备用哪个客户能接受的检测方法来检测吧(比如行标,国标,还是国外权威部门发布的检测方法)?然后您要做这个方法把它做熟,并且有相应的加标回收数据作为佐证(当然如果愿意还可以做一大堆相对比较严谨的统计数据来证明),然后对于一些难检农药,没有类似的官方方法或是官方方法您也做不太好,那就要查找文献资料,对比,判断,选择,然后设计一下它提取,净化和定容(往往净化步骤可能比较麻烦)各步骤,然后再进行前处理,根据加标回收数据来判断分析和选择,然后定了方法,再次做N多次的加标回收,并进行数据统计说明您开发的方法的准确性。然后就OK了。
补充答案:

zyl3367898回复于2016/10/15

实验设计要找出合适的检测方法,检测步骤是按实验设计来做检测。

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检测农药残留前,您好像首先要确定您准备用哪个客户能接受的检测方法来检测吧(比如行标,国标,还是国外权威部门发布的检测方法)?然后您要做这个方法把它做熟,并且有相应的加标回收数据作为佐证(当然如果愿意还可以做一大堆相对比较严谨的统计数据来证明),然后对于一些难检农药,没有类似的官方方法或是官方方法您也做不太好,那就要查找文献资料,对比,判断,选择,然后设计一下它提取,净化和定容(往往净化步骤可能比较麻烦)各步骤,然后再进行前处理,根据加标回收数据来判断分析和选择,然后定了方法,再次做N多次的加标回收,并进行数据统计说明您开发的方法的准确性。然后就OK了。
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2017/5/1 8:14:55 Last edit by mcds
xllm
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谢谢,您回复的非常详细,在没有国标或者行标的情况下,我描述一下我的实验方法步骤步骤:1、拿到标准物质先根据标准物质的化学性质选定仪器设备、色谱柱、流动相等条件,设立好条件之后,进单标,走标准曲线(这里是不是应该把仪器条件优化到最佳的状态)。2、以一个添加浓度做添加回收实验,重复至少三次,这里要优化提取、净化等实验条件,获得比较好的实验条件时,再重复三个添加浓度,并且每个点重复五次,3、进样。  这样做是否有什么问题?
zyl3367898
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可以的,前处理也是重要一项,是不是要进行前处理提取、净化,然后才是仪器条件优化呢。
雾非雾
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原文由 xllm(xllm) 发表:
谢谢,您回复的非常详细,在没有国标或者行标的情况下,我描述一下我的实验方法步骤步骤:1、拿到标准物质先根据标准物质的化学性质选定仪器设备、色谱柱、流动相等条件,设立好条件之后,进单标,走标准曲线(这里是不是应该把仪器条件优化到最佳的状态)。2、以一个添加浓度做添加回收实验,重复至少三次,这里要优化提取、净化等实验条件,获得比较好的实验条件时,再重复三个添加浓度,并且每个点重复五次,3、进样。  这样做是否有什么问题?
没有问题,仪器条件摸索优化到最佳是做好加标回收的前提。
xllm
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zyl3367898
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感觉一般来说对于农药项目来说,仪器检测的条件好像比较容易找些,往往是详细的可用的检测方法不是那么容易找到。
zyl3367898
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实验设计要找出合适的检测方法,检测步骤是按实验设计来做检测。
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2016/10/15 19:53:10 Last edit by zyl3367898
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