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主题：【求助】安捷伦检定问题，求救

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gabriel936
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发表于：2015/11/29 23:00:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
液相小白最近做液相检定，最小检测浓度确认做不出来，向各位大神求救。
液相：安捷伦1200
在线脱气机：已坏（亮红等）
流动相：80%甲醇水
色谱柱：C18，250mm，该柱子近一年来只用过3次，应该还算新。
样品：10^-7g/ml萘甲醇溶液，10微升
由于之前别人在这机子上做过高盐流动相的，所以先接二通，用了纯水，1.2ml/min流速，4条管路一起冲了一整晚，隔天来了接上柱子，用10%甲醇水冲了2小时，压力在10.5mpa（105bar）左右。再把流动相换成现配的80%甲醇水，柱压在11.5mpa（115bar）左右，进样，图谱如图。图中保留时间为11.352的应该是萘（进过大浓度的萘，可以确定），但是形状不成峰。翻查上一年做的检定，该项下该柱子的压力只有8.0mpa（80bar），怀疑柱子是否被水溶性差的盐堵住，用纯甲醇溶液，1.0ml/min流速，冲柱子，柱压6.0mpa（60bar），50min后再换80%甲醇水，压力回升到11.5（115bar）
想问一下各位大神，柱压是否有问题？为何萘不成峰？重复配样过好几次，结果一样。由于在线脱气机坏了，样品浓度非常低，脱气不完全是否会影响峰型？到底是哪里出了问题，各位大神救救我！！
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该帖子作者被版主 夏天的雪加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，发图奖励
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byron1111
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2015/11/30 7:18:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换柱子，检测器能量不高
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夏天的雪
bingwang228
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2015/11/30 9:12:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
115bar的压力在此流动相略高，但是压力高应该不是主要因素。依据您的描述，在高浓度下出峰也不好色谱柱或者仪器都有可能出现问题，建议先更换一根色谱柱，将色谱柱排除后再去检查仪器
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lsyecspc
liushuyong
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2015/11/30 11:48:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是柱子的问题，您是手动进样还是自动动进样，柱子不好也会出峰，只是出峰的形状会有差异，建议从样品、进样上找下原因。柱压高点一般不会影响出峰，只说明柱子可能有点堵，这根柱子用后是否用甲醇清洗灌封过。
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lsyecspc
liushuyong
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2015/11/30 11:49:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱气机坏的机率比较小，看是否有漏液。
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天涯尽头
v2919359
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2015/11/30 16:42:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个只能慢慢排查，确定样品没有问题，换根柱子或者换台仪器还用这根柱子试试，看看是柱子的问题还是仪器的问题。柱子的问题换根柱子。仪器的问题看流量够不够，氘灯能量。
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夏天的雪
bingwang228
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2015/11/30 19:43:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以给个大浓度的萘的色谱图，这个色谱图中待测物质的峰太小了
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支点
zhx_fs_ln
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2015/12/1 10:18:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经是很明显的信号的，峰型不好看是因为受基线噪音的影响，个人感觉还行。
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淡如水
v2825558
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2015/12/3 15:11:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把脱气机修好了再说吧
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mxt07
mxt07
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2015/12/3 16:22:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型差的问题：
从峰型图来看，整个基线都出现了上下波动，这也直接导致本来出现峰的位置由于波动的干扰，不能出现明显的峰。基线波动可能和脱气机出现问题有直接关系。可以尝试一下用超声过的缓冲液（超声可以脱气，建议超声后尽快使用），看看基线是否平稳。
柱压高的问题：
可能和柱子本身有很大关系。高盐和有机相直接接触容易堵塞管路。不过，通过帖子上的描述，即使出现堵塞情况，也不是你造成的。如果想确认的话，可以问一下最近使用该仪器的同事，有没有出现压力高的情况。
另外，柱压高和峰型差之间没有必然关系。
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ishanny
v3015350
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2015/12/7 19:23:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查针堵没堵
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手机版： 安捷伦检定问题，求救
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