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主题：【讨论】蒽-D10内标响应面积变化不可思议

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abzh99312
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发表于：2015/12/04 14:57:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来很是郁闷，碰到的都是些怪事。
做偶氮，跑5点的标曲，蒽-D10内标响应面积从第一个到第五个分别为：50w、48w、46w、43w、36w
重新配制一遍，还是这样，判断基本不会是配制时的偶然误差导致，GCMS运行方法亦是运行成熟，之前未出现此情况；
其它内标及标准物质均比较正常，只有他有问题；

微量移液枪移取，分别加入到容器中；
除了进样口及衬管脏污的可能（亦是刚换不久）；
还有其他影响会导致此问题吗？
补充细节：
1. 标曲，不含样品；
2. 改变进样顺序没试过，但这种情况一般发生在测样时，只测标曲应该不至于；
3. 是低到高，但这里是内标面积变化，应该也不存在这方面的影响；
4. 内标统一浓度10mg/L，标液浓度点分别是2.5/5/10/15/20mg/L;
5. 母液（苏丁基甲醚）确实与稀释液（甲醇）不同，但应该也不是问题根源，毕竟其它标准点没问题，而且以前很久都没有发生此问题；
答案下周公布
经确认魔鬼为移取标准溶液的移液器吸头残留所致。
添加内标时，人员的习惯动作，是从20往低浓度添加的，所以20浓度点添加内标时是未经润洗直接吸取的，而在排出时，有残留在吸头处，导致缺斤短两；
而且蒽是用苏丁基甲醚作为溶剂，其它都是用甲醇作为溶剂的，用溶剂做移取称重比对确认，同样的操作，对甲醇而言，该残留影响在6%左右，而对苏丁基甲醚来说，该影响有11%，所以其它看着还行，蒽就差的太明显了。
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jxyan
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2015/12/4 15:32:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
答案下周公布，，是因为还没找到答案吗？
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abzh99312
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2015/12/4 15:44:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
答案下周公布，，是因为还没找到答案吗？
在分析问题、制定对策等待答案出炉呢，顺便也看看大家怎么想的。
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荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2015/12/4 15:47:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了你那个36W的变化大一点，其他的变化不大，是只有内标变化大还是其他的目标化合物也有很大的变化
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heiyecaihong
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2015/12/4 15:49:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一个灯丝 调谐后再测一下？
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abzh99312
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2015/12/4 16:27:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
除了你那个36W的变化大一点，其他的变化不大，是只有内标变化大还是其他的目标化合物也有很大的变化
就是这点，且仅内标变化
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abzh99312
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2015/12/4 16:28:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
换一个灯丝 调谐后再测一下？
基本排除灯丝影响，重复测试还是就最后一点响应太低，重配还这样
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安平
byron1111
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2015/12/4 17:30:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品问题
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安平
byron1111
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2015/12/4 18:24:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
组分浓度多少？什么溶剂？
如果改变进样顺序，结果也是这样么？
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symmacros
jimzhu
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2015/12/4 21:38:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这五个点上从低到高吗？
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symmacros
jimzhu
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2015/12/5 7:33:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问内标是保持一个浓度吗？
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