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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光标曲问题。

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loveyhh
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发表于：2015/12/16 10:02:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用天瑞的原子荧光AFS200T测地表水中硒时出现的问题，当我曲线的线性范围是0~20ug/L时，线性相关系数为0.999，而截距为-59左右，这样就导致我在测实际样品时，在荧光值为0.5左右时，仪器自己反应出来的浓度有0.3ug/L，这已经超出标准的检出限了，而我用标准空白和载流空白进样测定时，得到的浓度也在0.3ug/L左右，这就说明我的曲线截距对样品浓度的计算有很大影响了，本来是未检出的样品都被测定出超出方法检测线。当我把曲线的线性范围调整到0~5ug/L时，截距为-23左右，这样的曲线用来测地表水，最后就能报未检出。想请教几个问题：
1  标曲的截距到底是什么原因产生的？有的同事说是因为荧光淬灭，在低浓度时淬灭个几十荧光值，而当高浓度时淬灭的荧光值相对本身的荧光值而言影响就很小了，所以导致最终出现比较大的截距。我个人比较同意这个观点，但是我在看荧光淬灭产生 的原因时，发现就有点说不通了，只有在高浓度时才会发生荧光自淬灭，低浓度基本不会出现。
2  通过实践证明，缩小曲线的线性范围确实是能降低截距，这个该如何解释？用荧光淬灭确实比较容易说的通
3  在做砷的时候，由于低浓度的砷也有很大的荧光值，所以就算截距在-50左右，依然不会有太大影响（在其他帖子上看到这样的说法：截距在标曲的第一个点的荧光值的十分之一都算合理）。那么我在实验条件优化之后，在测硒、锑、汞这些荧光响应值相对较小的元素时，如何避免应为截距的问题而导致的误差？
4  为什么在测汞的时候，会出现截距为正，而在测硒、砷、锑时截距都是负的。
ps：对于标准曲线的配置，我个人还是比较信任自己的操作的。我做曲线都是自己手工配置5~6个点，包括标准空白。
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yinapple
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2015/12/30 19:55:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截距很大吗？
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然然2069
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2016/1/5 22:23:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地表水中硒的标准是0.01mg/L,水样为0.3ug/L没有超标啊.
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huangza
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2016/1/7 11:34:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的多大的载流？
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lingyi509
lingyi509
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2016/1/8 16:36:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
合适的荧光强度比较重要，应该调整仪器性能到较为合适的荧光强度
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