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主题：【求助】ECD坏的原因找到了，跪求高手解释

浏览0 回复32 电梯直达
angxiaoshui
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发表于：2015/12/18 09:20:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

两年前坏掉但是一只没卸下来的，有一个共存的PFD检测器，基本不用。针和周围的螺丝都黑了，针断了。
今年四月份新换的
今年四月份新换的ECD，从气体净化管到脱氧管，分子筛全是新换的。现在是12月份，期间从8月份到10月份仪器一只是关着的。今年实验室一只维修，所以样品量远小于100个。针已经严重生锈，可能生锈这个词不太合适，反正是变化了。
用ECD的老师，现在请教一下。ECD不能打开，实验室的老同事因为想看看到底怎么回事就给把ECD上门的固定螺丝打开了，然后就意外发现针断了，这个针好像是跟信号有关，金的？可以弯曲，针挨着螺帽的地方腐蚀了，螺帽跟针的连接处，是一个黑色的东西，工程师说是绝缘体，应该是陶瓷。
我们实验室样品，海洋样品，如果是海水，很干净，固体样品净化就是用硫酸，现在真不懂，这个腐蚀是咋回事了。根据气路来讲，这个地方跟谁都不挨着，怎么会腐蚀，如果是酸腐蚀，我们用的DB-5的柱子，流失不严重啊。如果腐蚀是啥样的东西才能腐蚀成这样啊，如果是金，只有王水才能腐蚀他，我们用的硫酸，水洗到中性了，潜在污染能这么大？EPA也用硫酸净化，我们用的也是国标（是，有时候有的国标大家有质疑）。
有没有知道ECD材料或者具体的气路系统的，给解释解释，我们工程师已经来了，也说不清，我已经让他帮我申请把我们情况上报了。我们的检测器一年一台，这次是半年一台，原来都是以为污染，这么看不是样品污染，是腐蚀。腐蚀来源？实在解释不了
这个事往年卸下来的
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angxiaoshui
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2015/12/18 9:21:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是往年卸下来的
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2015/12/18 9:24:34 Last edit by angxiaoshui
许之秦
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2015/12/18 12:17:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个东西是收集极，用来收集ECD的信号的，一般的材质就是不锈钢，或者是不锈钢度金，发生这种问题，如果载气没有什么问题，一般就是样品太脏含有腐蚀性的东西，对收集极、ECD池体产生了腐蚀作用，实在不行，就用稀硝酸清洗一下，然后用去离子水清洗干净，然后在丙酮洗洗，这个解决方案只是针对上部的 生锈，但是问题是，里面的ECD放射源池和内部构件是不是也发生了生锈，如果内部也生锈了，那就只好更换检测器
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许之秦
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2015/12/18 12:25:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据我自己的使用经验，因为是高温环境下，又有腐蚀性的成分，发生氧化的可能性很高，但是这个感觉是锈的太厉害，有理由让人怀疑是ECD的不锈钢品质有关~~~~这个只是个人建议，还要看一下具体的使用环境，我发一个ECD的结构图，这个针，就是里面的收集极
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雾非雾
mcds
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2015/12/18 12:49:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是与酸腐蚀有关，因为在高温下有可能作用会更强些的。
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angxiaoshui
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2015/12/18 13:46:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
根据我自己的使用经验，因为是高温环境下，又有腐蚀性的成分，发生氧化的可能性很高，但是这个感觉是锈的太厉害，有理由让人怀疑是ECD的不锈钢品质有关~~~~这个只是个人建议，还要看一下具体的使用环境，我发一个ECD的结构图，这个针，就是里面的收集极

如果是有酸，应该是跟着气路走，随着气流到出口，我这个针和螺帽一看酸气都熏的不行了，我一直开着尾吹气的，而且针的内部和外部应该是密封的，酸都腐蚀到外部了，实在想不通得有多大的酸气。

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安平
byron1111
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2015/12/18 14:32:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  也可能是环境问题。
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安平
byron1111
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2015/12/18 14:46:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    环境湿度，或者存在有腐蚀性气体之类的吧？

    这种问题比较少见的。
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angxiaoshui
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2015/12/18 15:48:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    环境湿度，或者存在有腐蚀性气体之类的吧？

    这种问题比较少见的。


环境不太好，实验室通风柜不好用，而且实验室进出风坏了，所以一直是死环境，除非去实验室开窗，不是天天去实验室，有时候好久不去。ECD很少人敢拆开的，就是有跟我相似的情况也是不会发现的。
实验室空气是不好，进来个蚊子蛾子都会死在窗台上。怎么监测室内是不是有腐蚀性气体啊？
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雾非雾
mcds
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2015/12/18 15:57:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 angxiaoshui(angxiaoshui) 发表:
环境不太好，实验室通风柜不好用，而且实验室进出风坏了，所以一直是死环境，除非去实验室开窗，不是天天去实验室，有时候好久不去。ECD很少人敢拆开的，就是有跟我相似的情况也是不会发现的。
实验室空气是不好，进来个蚊子蛾子都会死在窗台上。怎么监测室内是不是有腐蚀性气体啊？
那是感觉有点严重了，蚊子蛾子都会死，在室内操作人闻不出来什么异常味道么？
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qqqid
qqqid
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2015/12/18 16:11:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金色的东西不一定是金，可能是铜。

照片中黑色的东西看不清，是有机物还是无机物？会不会是积碳？
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