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主题：【讨论】氮磷检测器（NPD）对马拉硫磷的响应问题

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许之秦
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发表于：2015/12/20 20:53:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做气相色谱的计量，需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性，使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液，按照国标的方法进行，在进样过程中，偶氮苯的峰面积基本上保持不变，但是随着时间的进行，同样的样品，马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况，如下图

上图是我手动连续进样16针，第一个峰是溶剂峰，第二个峰（最高的）是偶氮苯峰，矮胖的峰是马拉硫磷，从图中可以看到，偶氮苯峰是基本上不怎么变得，重复性很好，在3%以内；但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000，前面的由小到大的迅速的变化，可以认为是铷珠的稳定过程，但是后来还是在缓慢的增大，出现这种现象，是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性，还是说有其他的说法。
使用的是国产的铷珠，进口的铷珠还没有试，诸位有没有遇到过这种情况？
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2015/12/20 21:09:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样垫漏气，不过你的偶氮苯为何不增大，进单标马拉会增大吗？还有一个原因，偶氮苯与马拉的面积相差太大，可能是马拉面积小更易受影响，受什么影响还说不准，先检查一下进样垫与衬管，最好换成新的。
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许之秦
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2015/12/20 21:16:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是不是进样垫漏气，不过你的偶氮苯为何不增大，进单标马拉会增大吗？还有一个原因，偶氮苯与马拉的面积相差太大，可能是马拉面积小更易受影响，受什么影响还说不准，先检查一下进样垫与衬管，最好换成新的。


仪器系统没有什么问题，不会漏气，我做了气密性检测；另外，马拉硫磷和偶氮苯的峰高相差很多，但峰面积其实相差不大，偶氮苯峰比较矮胖，峰面积一直是220000左右；因为国标上要求的就是混合溶液，所以没有做单标~~~~
重复性到最后虽然过关了，3%以内，但是这么进样实在是太费劲了，自动进样器还不如我手动打的好。。。。
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zyl3367898
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2015/12/20 21:39:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进6针RSD《3%是正常的，你进6针是多少？最后连续6针马拉还增大很多吗？看起来差不多。
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许之秦
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2015/12/20 21:43:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进6针RSD《3%是正常的，你进6针是多少？最后连续6针马拉还增大很多吗？看起来差不多。
最后连续6针重复性可以，但是继续进样还是有一些增大，只不过增大的比较微弱；每次重新开机都会有这么一个过程，不知道进口铷珠是不是也有这种情况
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安平
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2015/12/20 22:10:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    问题不应该在检测器上，最好考虑进样口或者色谱柱惰性问题吧？
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许之秦
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2015/12/20 22:18:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    问题不应该在检测器上，最好考虑进样口或者色谱柱惰性问题吧？
进样口没有问题，选用的是安家的衬管和进样垫；色谱柱的原因正在尝试，因为之前在FPD上有类似的现象，选用的一款填充柱需要反复进样后P才会出峰，感觉这个NPD应该是类似的原因，打算用毛细柱尝试一下
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许之秦
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2015/12/20 22:22:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    问题不应该在检测器上，最好考虑进样口或者色谱柱惰性问题吧？
色谱柱对马拉硫磷有吸附的可能性大一些
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安平
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2015/12/20 22:22:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    如果泄漏，所有峰重复性都不好。
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安平
byron1111
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2015/12/20 22:23:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
色谱柱对马拉硫磷有吸附的可能性大一些
衬管问题最好首先排除一下。
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许之秦
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2015/12/20 22:34:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
衬管问题最好首先排除一下。
选用了一台国产仪器和进口仪器，两台仪器的衬管是不一样的，这个是衬管的品种比较；还有硅烷化的和没硅烷化的，差别不大，回头会再设计实验进行验证
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