主题：【分享】做方法验证的一般内容和具体要求

方法验证
一般要求：
1  标准编制组应编制方法验证方案，根据影响方法的精密度和准确度的主要因素和数
理统计学的要求，选择合适的实验室、样品类型、含量水平、分析人员、分析设备、分析
时间等内容。
2  标准编制组除可以使用有证标准物质/标准样品外，还应提供实际样品进行方法验
证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。
3  在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，必
要时应接受培训。
4  方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求。
5  参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写《方法验证报告》中的“原
始测试数据表”，若有必要，应附上与该原始测试数据表内容相符的图谱或其他由仪器产
生的记录打印条等。
6  标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形成《方法验证报
告》。
具体要求
1  检出限的验证
确定检出限，按方法操作步骤及流程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出限为各验证实验室所得数据的最高值。
2  精密度的验证
有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低 3 种不同含量水平（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，每个样品平行测定 6 次以上，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。
实际样品的测定：各验证实验室应对 1 ～3 个含量水平的同类型样品进行分析测试，按
每个样品平行测定 6 次以上，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等
各项参数。
对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算实验室间相对标准偏差、重复性限 r 和再现性限 R。
3  准确度的验证
若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度，则需对 1 ～ 3
个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定，按全程序每个有证标准物质/标准样
品平行测定 6 次以上，分别计算不同浓度或含量水平有证标准物质/标准样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。
若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度，则需对每个样品类型的1 ～ 3 个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定，
每个加标样品平行测定 6 次以上，分别计算每个统一样品的加标回收率。
对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算其相对误差或加标回收率的均值及变动范围。