主题:【求助】用瓦里安AA240石墨炉优化测土壤中铊的条件遇到的问题,求组织帮忙

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小农民做实验
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用瓦里安AA240石墨炉优化测土壤中铊的条件--领导给的任务,求各位大神帮忙,不然会被炒
      查看了文献,大多用硝酸钯、硝酸镁混合、抗坏血酸、以及硝酸钯为基改,反复实验发现抗坏血酸没有什么效果,排除,在选择混合基改剂浓度时,发现在不同灰化温度下(250、350、450、550、650℃)10:10g/L高浓度的混合基改剂与20g/L的硝酸钯下对土壤标样的吸光度有较大提升,于是灰化温度350、原子化温度2200下选择这两种基改剂做标曲平行测土壤标样七次(标样浓度为6.1+-0.5g/L),10:10g/L混合基改剂所得结果很好,硝酸钯所得出的浓度却大于标样的实际浓度。
这是前言,做到这里的时候,发现两种基改剂放置一段时间都有似灰尘的沉淀,想起应该是硝酸钯没有溶解完全,0.5g硝酸钯加1mL浓硝酸,稀释至10mL,因为要测量不同浓度的基改剂对土壤标样的影响,所以先配了一个高难度的基改剂,再一步步稀释。由于高浓度硝酸钯溶液及混合基改剂的颜色是深红色,我是新人做实验,所以没有重视该问题。
    前面做得好好的,发现基改剂的问题后,重新配了不同浓度的混合基改剂,多加了浓硝酸使硝酸钯溶解,重复先前步骤,还是得出10:10g/L和15:10g/L的混合基改剂效果最好,可是做标曲发现再也测不准已消解的土壤标样了,期间换了几根石墨管,把能调的能换的全搞了一遍,就是做不准。。。又觉得是不是浓硝酸的量对实验有影响,最后直接用1%硝酸配了基改剂,还是不准,都要崩溃了。。。
对比先前与现在的数据,发现标液(5、10、20、50)的值变化很大,以前的10:10混合基改剂数值是(标液浓度5、10、20、50对应的吸光度是0.0145、0.0271、0.0458、0.1015),土壤标样的吸光度在0.0170-0.0210之间,可是现在做的数据都是(标液浓度5、10、50对应的吸光度是0.0234、0.0431、0.1834,差不多增加了一倍),而土壤标样的吸光度还是在0.016-0.020之间徘徊,所得到的浓度也只在3-5ug/L之间。
求大神指导指导该如何是好???
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千层峰
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高山流云
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请问10:10g/L混合基改是什么意思?
先后测的几次土壤标样是同一个样品吗?
小农民做实验
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
铊,,有放射性?
铊原子序数为81,是第三主族,第六周期的元素,与汞、铅一样是剧毒物质,但是没有放射性。
小农民做实验
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原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
请问10:10g/L混合基改是什么意思?
先后测的几次土壤标样是同一个样品吗?
就是以硝酸钯:硝酸镁的比例浓度为10:10g/L做为混合基改剂,查了相关文献,硝酸钯:硝酸镁混合基改剂对测铊有较好的效果,但是不知道具体哪个浓度会对于土壤中铊会有最佳效果,所以先以不同比例浓度的基改剂测土壤标样以确定哪个比例浓度下的混合基改剂效果最佳。。。先后测的土壤标样都是一样的,只是每回倒出来测量完了之后又倒回比色管。
千层峰
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原文由小农民做实验(v3062419)发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
铊,,有放射性?
铊原子序数为81,是第三主族,第六周期的元素,与汞、铅一样是剧毒物质,但是没有放射性。
谢谢解答
小农民做实验
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小农民做实验
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  求大神解答:
问题一:在用石墨炉测某一元素时是如何筛选基改剂的??我们制定的方案是先用不同浓度的基改剂在不同灰化温度下测对样品吸光度的影响,综合比较各个温度下的吸光度值,最后选取最佳基改剂。结果用最佳基改剂测标曲再测实际样品,发现测不准,问工程师说在筛选基改剂时,要先测基改剂对标液的影响再测对样品的影响,求有经验的大神给点建议!!!
Tomi_chang
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原子吸收方面的问题,你可以咨询下前PE原子吸收培训工程师:龚治湘老师 13311807713,他有几十年的这方面工作经验了。尤其是在测铊方面,他有一项专利记录的。
小农民做实验
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原文由Tomi_chang(v2670489)发表:原子吸收方面的问题,你可以咨询下前PE原子吸收培训工程师:龚治湘老师 13311807713,他有几十年的这方面工作经验了。尤其是在测铊方面,他有一项专利记录的。
好的,十分谢谢!!!
冰山
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铊这个元素测过的不多,如果楼主根据版友的推荐将来做好了,欢迎介绍、分享
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