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主题：【新手求助】怎样用电位滴定法标定0.1mol/L的高氯酸滴定液

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菜田恋雪
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发表于：2015/12/30 10:48:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一.  0.1mol/L的高氯酸滴定液用电位滴定法标定时老是达不到终点就停了，初步认为是水分干扰，因为在基准物质加入20ml无水冰醋酸溶解的基础上加入适量醋酸酐后即可以达到终点（即样品溶液变为绿色），那么问题来了：醋酸酐是除水的作用，但标定过程中在试样中加入它对高氯酸的浓度有影响吗？这样的标定结果准确吗？
二.  高氯酸滴定液的配制过程中加入了醋酸酐除水分，但是在储存过程中水分含量不会变化吗？万一变大滴定液就不能用了吗？
三.    新版药典中对坎地沙坦酯的含量检测即用的高氯酸电位滴定，所用溶剂为 无水冰醋酸：醋酸酐（1:1），那么这个对高氯酸的浓度没有影响吗？
四.  配置高氯酸滴定液的方法是完全按照药典来的，但为什么标定时还是有水分干扰？是试剂（分析纯）的问题吗？还是储存（棕色瓶用封口膜密封）的问题？请问哪位哥哥姐姐对这方面有心得没？
五 .在我所查的文献中，高氯酸滴定液用电位滴定时，基准邻苯二甲酸氢钾只用无水冰醋酸溶解就能标定出结果，各位也是如此吗？
推荐答案：adongsun回复于2015/12/30
一、酸酐不仅仅是除水的，更重要的是质子试剂，帮助提高突跃，对结果没有影响，另外，你也可以通过测空白扣除。
二、水分不会对高氯酸的浓度有太大干扰，但是最好定期标定。
三、这是溶剂，没有干扰，同样可以扣空白。
四、不同样品使用的溶剂是不同的，单就滴定剂而言高氯酸还是很稳定的。
五、通常不需要加酸酐，是否能滴出终点还要看你电极灵敏度是不是下降了。
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adongsun
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2015/12/30 15:27:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、酸酐不仅仅是除水的，更重要的是质子试剂，帮助提高突跃，对结果没有影响，另外，你也可以通过测空白扣除。
二、水分不会对高氯酸的浓度有太大干扰，但是最好定期标定。
三、这是溶剂，没有干扰，同样可以扣空白。
四、不同样品使用的溶剂是不同的，单就滴定剂而言高氯酸还是很稳定的。
五、通常不需要加酸酐，是否能滴出终点还要看你电极灵敏度是不是下降了。
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菜田恋雪
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2015/12/31 13:09:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 adongsun(adongsun) 发表:
一、酸酐不仅仅是除水的，更重要的是质子试剂，帮助提高突跃，对结果没有影响，另外，你也可以通过测空白扣除。
二、水分不会对高氯酸的浓度有太大干扰，但是最好定期标定。
三、这是溶剂，没有干扰，同样可以扣空白。
四、不同样品使用的溶剂是不同的，单就滴定剂而言高氯酸还是很稳定的。
五、通常不需要加酸酐，是否能滴出终点还要看你电极灵敏度是不是下降了。


  那就是说我在标定的时候是可以在基准物质中加乙酸酐的了？结果一样是准确的？
从哪儿可以找到依据呢？是反应原理吗（原谅我的知识有限吧）？
如果我要把加乙酸酐的这步写入操作规程，是不得做方法验证啊？
我的操作是在基准物质0.14g中，加入20ml无水冰醋酸溶解，做不出来，于是我在下一个样中多加了5ml乙酸酐溶解，可以到终点，数据也较合理（已经手动滴过），可是我在第三个样中加1ml醋酸酐时还是到不了终点，所以......我真是不懂了！
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Ins_dcdb7f38
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2023/6/10 0:42:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你好 请问你还记得电位滴定仪标定的过程嘛，我采用了两种不同的无水冰醋酸作为邻苯二甲酸氢钾的稀释剂，但无水级冰醋酸好滴加30ml才能达到突跃点，就是很不符合常规，想请教一下一下你用的无水冰醋酸是不是都是GR级别的
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