主题：【讨论】直读光谱仪的数据会受到哪些因素的影响

标准样品的选用。应尽可能选择与被测样品组成相接近的基体标准样品，当选择不到类似样品基体的冶金标准样品时，可选择与被测元素含量相当的其它基体的冶金标准样品；另外用于光谱分析的标准样品应考虑其物理形状，选择足够尺寸的块状或棒状冶金标准样品，这样能有效减少误差，提高分析准确度。   

2..冶金标准样品主要用于校准仪器和建立分析工作曲线，应正确使用和存放标准样品，防止其标准值发生变化。   

3..光谱仪在使用过程中的注意要点。
①检查氩气流量是否充足。防止因氩气不足导致电极在高温状态下被氧化，造成电极过度损耗使激发数据发生漂移，影响分析结果的可靠性。
②检查电极位置。电极间距过大，会导致能量不足，数据偏低，间距过小，会导致能量过大，数据偏高并加剧电极损耗。
③检查真空度。光谱仪在真空环境中才能准确感应、接收样品中碳、硫、硅、锰等元素发出的光强值，OBLF直读光谱仪光学系统中的真空值应大于0.8，否则光的散射会导致数据板接收错误信号，严重时会损坏数据处理系统。
④定期做好火花台、透镜、过滤网、过滤筒等部件的清洁与更换工作。

1 、氩气
　　 吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气，减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带，对分析结果造成很大的影响，且不利于激发稳定，形成或加强扩散放电，激发时产生白点。另外，样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物，从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999％
2、 狭缝
　　 光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度，湿度，机械振动，以及大气压的变化，都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率，从而使谱线发生偏移，湿度的提高不仅会使空气的折射率增大，而且会对光学零件产生腐蚀作用，降底了仪器透光率，湿度一般应控制在55% -60% 以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数，使角色散率发生变化，产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝，从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次，若室内温度控制恒定．即使天气变化不大，每周也要调整狭缝二次。
3、 入射窗的透镜
　　 通向各室的透镜，特别是通向空气室的透镜，由于试样激发时吹氩，使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过，影响测定结果的准确性。因此要经常清洗，一般一周两次，使其保持清洁，保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是，清洗透镜后要多激发几个废样，等强度稳定后再进行标准化操作，否则对分析质量造成影响。
4、 激发台
　　 清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。
5、 工作曲线的校正
　　 光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制，但工作曲线绘制成后，经过一段时间曲线也会变动。例如：透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等，均能使曲线发生变化。
6 、控制试样
　　 在实际工作中，由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异，常常使工作曲线发生变化，通常标准样品多为锻造和轧制状态，而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响，常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样，来控制分析结果，控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内，并与分析试样的含量越接近越好。　　 7、 样品
　　 光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品，要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好，以及操作错误引起的误差，都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求：
　　 (1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台，以便使气体冲洗室能密封)。
　　 (2)没有砂眼。
　　 (3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
　　 (4)样品表面不要被污染，磨样应当有纹路。
　　 (5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1／2处，该处化学成份比较均匀，结果具有代表性，测定准确度高。综上所述，通过多年的实践，总结了几项影响直读光谱测定的因素，对提高元素分析质量有重要的应用价值。
这也是我在网上收集的资料，希望有帮助

环境、仪器、操作、样品、标准、方法等因素。

原文由 emmalee07(v3057315) 发表:
1 、氩气
　　 吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气，减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带，对分析结果造成很大的影响，且不利于激发稳定，形成或加强扩散放电，激发时产生白点。另外，样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物，从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999％
2、 狭缝
　　 光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度，湿度，机械振动，以及大气压的变化，都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率，从而使谱线发生偏移，湿度的提高不仅会使空气的折射率增大，而且会对光学零件产生腐蚀作用，降底了仪器透光率，湿度一般应控制在55% -60% 以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数，使角色散率发生变化，产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝，从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次，若室内温度控制恒定．即使天气变化不大，每周也要调整狭缝二次。
3、 入射窗的透镜
　　 通向各室的透镜，特别是通向空气室的透镜，由于试样激发时吹氩，使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过，影响测定结果的准确性。因此要经常清洗，一般一周两次，使其保持清洁，保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是，清洗透镜后要多激发几个废样，等强度稳定后再进行标准化操作，否则对分析质量造成影响。
4、 激发台
　　 清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。
5、 工作曲线的校正
　　 光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制，但工作曲线绘制成后，经过一段时间曲线也会变动。例如：透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等，均能使曲线发生变化。
6 、控制试样
　　 在实际工作中，由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异，常常使工作曲线发生变化，通常标准样品多为锻造和轧制状态，而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响，常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样，来控制分析结果，控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内，并与分析试样的含量越接近越好。　　 7、 样品
　　 光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品，要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好，以及操作错误引起的误差，都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求：
　　 (1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台，以便使气体冲洗室能密封)。
　　 (2)没有砂眼。
　　 (3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
　　 (4)样品表面不要被污染，磨样应当有纹路。
　　 (5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1／2处，该处化学成份比较均匀，结果具有代表性，测定准确度高。综上所述，通过多年的实践，总结了几项影响直读光谱测定的因素，对提高元素分析质量有重要的应用价值。
这也是我在网上收集的资料，希望有帮助

很详细，多谢啊！

原文由 chengjoy(v3043450) 发表:
标准样品的选用。应尽可能选择与被测样品组成相接近的基体标准样品，当选择不到类似样品基体的冶金标准样品时，可选择与被测元素含量相当的其它基体的冶金标准样品；另外用于光谱分析的标准样品应考虑其物理形状，选择足够尺寸的块状或棒状冶金标准样品，这样能有效减少误差，提高分析准确度。   

2..冶金标准样品主要用于校准仪器和建立分析工作曲线，应正确使用和存放标准样品，防止其标准值发生变化。   

3..光谱仪在使用过程中的注意要点。
①检查氩气流量是否充足。防止因氩气不足导致电极在高温状态下被氧化，造成电极过度损耗使激发数据发生漂移，影响分析结果的可靠性。
②检查电极位置。电极间距过大，会导致能量不足，数据偏低，间距过小，会导致能量过大，数据偏高并加剧电极损耗。
③检查真空度。光谱仪在真空环境中才能准确感应、接收样品中碳、硫、硅、锰等元素发出的光强值，OBLF直读光谱仪光学系统中的真空值应大于0.8，否则光的散射会导致数据板接收错误信号，严重时会损坏数据处理系统。
④定期做好火花台、透镜、过滤网、过滤筒等部件的清洁与更换工作。

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