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主题：【讨论】PT测试中的可疑元素含量

浏览0 回复15 电梯直达
依风1986
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发表于：2016/01/01 23:57:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近客户的PT结果公布了，某个粉末总量测试有2个元素结果可疑，一个元素偏低，一个元素偏高一点，该样品目标元素差不多15个，前处理使用微波的，因为含有SN，所以加了点盐酸，其它元素结果还是满意的，部分结果Z值<1,应该很好，原因无外乎就是 我们一般首先使用的是XRF定性筛选，先确定下目标元素（虽然某些标准文献上说XRF偏差超过30%）然后就是定量测试------前处理，从称量开始，加试剂，微波消解的升温程序，消解后的冷却，观察样品溶液是否澄清，定容过滤（少量多次），然后就是上机测试，工作曲线的酸度要与样品溶液酸度尽可能保持一致性，工作曲线线性系数如何？各点偏差，QC溶液监控如何（包括ICV与CCV），然后就是随盲样考核的有证样品（最好样品基质与盲样一致）或者加标样品（一般样品加标）结果如何，通过比对，确定结果如何，不过有时候实在不好确定某个元素结果低了，某个元素又高了（都是同一个样品，同时消解的）原因，您怎么看？
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2016/1/4 9:21:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们多元素的采质控样进行校正
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abcpgf
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2016/1/4 10:35:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度低吗？
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依风1986
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2016/1/4 11:29:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
我们多元素的采质控样进行校正
我们有采用，有质控样品，质控样品结果做的很稳定，每批样品都有质控品，但不一定考核样基质与质控品基质一致
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依风1986
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2016/1/4 11:29:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
浓度低吗？
有低的，也有在工作曲线范围内3/4处的
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robin_clhx
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2016/1/4 13:57:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可能是母液实际浓度跟标称浓度存在差别
2.可能是曲线方面的问题，部分元素强度（例如铝）高浓度的实际响应值小于理论响应值，拟合可能不出问题，但斜率会偏低，测得结果偏低
3.样品或者过程空白受到污染了（扣除过程空白的那个元素会偏低，受到污染的样品里面那个元素会偏高）
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依风1986
xurunjiao5339
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2016/1/4 16:32:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
1.可能是母液实际浓度跟标称浓度存在差别
2.可能是曲线方面的问题，部分元素强度（例如铝）高浓度的实际响应值小于理论响应值，拟合可能不出问题，但斜率会偏低，测得结果偏低
3.样品或者过程空白受到污染了（扣除过程空白的那个元素会偏低，受到污染的样品里面那个元素会偏高）


感谢您的回复：
1.一般做能力验证最好是重新配置一套新的工作曲线溶液，并且该工作曲线溶液重新验收下
2，某些元素是存在这种问题
3空白高，平时也遇到过，瓶子，器皿等清洗不干净
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abcpgf
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2016/1/5 11:09:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
有低的，也有在工作曲线范围内3/4处的
是低的可疑还是在范围内的可疑？
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依风1986
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2016/1/5 11:19:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
是低的可疑还是在范围内的可疑？
2个都有，最低的0.2mg/L,最高的5mg/L
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abcpgf
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2016/1/8 14:29:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个平行样做了几个？
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依风1986
xurunjiao5339
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2016/1/10 23:10:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
你这个平行样做了几个？
由于样品质量有限。一次就2个平行样，做了2次
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手机版： PT测试中的可疑元素含量
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