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主题：【讨论】农残怎么准确定量？？

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squid123
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发表于：2016/01/07 11:40:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          在水果蔬菜的农残测试过程中，发现存在明显的基质效应，不同样品、不同化合物的基质效应还不一样，有的是基质增强效应，有的是基质抑制效应，这样很不好准确定量。如果用溶剂标定量，结果会偏大或偏小；用阴性样品基质配制标准溶液定量是比较准确，但是如果有大批量样品，并且样品有很多种，阴性基质标定量的工作量就要翻倍。各位同行在农残的测试过程中，都是怎么定量的呢？
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2016/1/7 12:31:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的处理方法是GPC 净化和SPE小柱净化！
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2016/1/7 16:15:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
筛选的时候溶剂配标，复检的时候基质标定量
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2016/1/7 16:50:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omhome(omhome) 发表:
我们的处理方法是GPC 净化和SPE小柱净化！
是用的GB/T5009.146的方法吗？我之前也用这个方法做过，有一些回收率超过130%。你们用这个方法做完回收率是多少？
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2016/1/7 16:51:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
筛选的时候溶剂配标，复检的时候基质标定量
阳性样品上百个，要分别做基质标定量吗？
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2016/1/7 17:34:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 squid123(squid123) 发表:
阳性样品上百个，要分别做基质标定量吗？
我们对着残留限量看，超标的或达到限量80%的复检。你上百个阳性样品，按样品品种分类，一类一个基质标。而且你的说法也太极端，就算有上百个阳性样品，你一天又能做几个。
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2016/1/7 17:35:54 Last edit by zjn1123
zyl3367898
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2016/1/7 21:34:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能用溶剂配标液，进行大批量样品的筛选，哪个超标了，就用它的基质配标液，进行复测，一般100个样品，只有四五个貌似超标的，重新配标液与复测后，只有一两个。
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2016/1/8 7:19:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
只能用溶剂配标液，进行大批量样品的筛选，哪个超标了，就用它的基质配标液，进行复测，一般100个样品，只有四五个貌似超标的，重新配标液与复测后，只有一两个。
对，蔬菜全国平均合格率是96%多一点，平时哪有那么多超标样品
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ghx5558
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2016/1/8 13:13:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几点思考
一、存在一定的偏差是正常的（即和添加量比，回收率偏差），方法规定70-130%范围都是可以接受的范围，当然太大了要找下原因。
二、存在较大基质效应的农药品种也就那么几种，我们工作上检测参数30多个参数。
三、对于这几种存在效应的参数可以重点关注它的定量值。
四、被关注对象参数出现阳性时可以用该类基质配标。
五、配标可以单点，该点在控制点，即判断值。这样应该可以不影响检测。
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2016/1/8 15:36:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
我们对着残留限量看，超标的或达到限量80%的复检。你上百个阳性样品，按样品品种分类，一类一个基质标。而且你的说法也太极端，就算有上百个阳性样品，你一天又能做几个。
有四百多个样品，其中一百多个样品是阳性。
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2016/1/8 15:41:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
几点思考
一、存在一定的偏差是正常的（即和添加量比，回收率偏差），方法规定70-130%范围都是可以接受的范围，当然太大了要找下原因。
二、存在较大基质效应的农药品种也就那么几种，我们工作上检测参数30多个参数。
三、对于这几种存在效应的参数可以重点关注它的定量值。
四、被关注对象参数出现阳性时可以用该类基质配标。
五、配标可以单点，该点在控制点，即判断值。这样应该可以不影响检测。
能否分享下存在较大基质效应的农药品种？
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