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主题：【讨论】色谱柱中的流动相会排干吗？

浏览0 回复31 电梯直达

happytiankong1

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发表于：2016/01/08 17:20:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？

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2016/1/8 17:22:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。
即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。
相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。
同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。
即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。
较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。

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一片枫叶

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2016/1/9 20:04:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

版主言简意核精辟说明了泵不抽气，气不入柱的原理，消除了泵会抽气，气会入柱，柱会损坏的错误认识和顾虑，有这种情况的版友应该谢谢版主，我也应该谢谢版主！

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wsy18

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2016/1/10 15:00:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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该帖子作者被版主 happytiankong1加 10积分， 2经验，加分理由：不错资料，感谢分享

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dahua1981

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2016/1/10 15:13:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干了可就很麻烦了

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wsy18

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2016/1/10 15:36:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般色谱柱只有在放置很长久、两头端子密封不好、没及时维护的情况下才可能出现干凅。

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dahua1981

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2016/1/10 16:03:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wsy18(wsy18)发表:一般色谱柱只有在放置很长久、两头端子密封不好、没及时维护的情况下才可能出现干凅。

这种情况很可能就废了

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wsy18

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2016/1/10 17:18:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这种情况很可能就废了

只能试一下是否还能浸润恢复。

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zengzhengce163

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2016/1/11 6:55:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happytiankong1(happytiankong1)发表:事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。
即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。
相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。
同样，整个色谱柱干涸的情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。
即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲醇）冲洗色谱柱以除去气体。
较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要（以1mL/min的流速）冲一个小时或更多的时间被彻底浸润，恢复到正常状态。

又涨知识了

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